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食品检测

食品检测

主题: 100 贴数: 134 版主: 管理员艾思吉,管理员小津,管理员岛岛

快来围观岛津如何一键测定奶粉中的VA,VE,VD3

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派大星和海绵宝宝
新手上路

“三聚氰胺”、“皮革水解蛋白”、“汞超标”等事件后,国人对国产奶粉的质量信心经受了严重打击,代购洋奶粉成为新潮流。洋奶粉真的好吗?中国没有好的婴幼儿奶粉吗?

一键测定奶粉中的VA,VE,VD3


2016年10月1日,国家食品药品监督管理总局颁布并执行《婴幼儿配方奶粉注册管理办法》,提高奶粉监管力度。岛津公司积极响应推出婴幼儿奶粉解决方案,全程为您孩子的奶粉生产把关,让孩子喝上咱们优质的奶粉,让世界爱上中国制造!

维生素A、D、E是婴幼儿奶粉重要的营养成分,其含量的高低直接关系孩子的生长发育,也是决定奶粉质量优劣的重要指标之一。

维生素A:又称为视黄醇,具有促进机体生长、维持表皮完整等功能。

维生素D:主要包括维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3胆钙化醇),对哺乳动物具有促进钙磷代谢及成骨作用。

维生素E:又称为生育酚,其中α-生育酚因为活性最高,具有抗氧化、抗衰老等作用。

然而,这几种营养元素的测定并不容易!

一、VA、VE和VD3同时检测瓶颈

国标测定方案

我们先来看看维生素A、D3和E的国标测定方案。

由于维生素D3稳定性差、紫外吸收弱(265 nm,易受基质干扰),且婴幼儿配方奶粉中维生素D3的含量低(0.05-0.1 μg/mL),难以用一维色谱实现维生素A、D3和E的同时测定。 

GB 5009.82-2016采用反相一维色谱定量维生素A和E,采用制备正相色谱+反相分析色谱定量维生素D3。正相制备色谱:净化、浓缩维生素D3组分;反相分析色谱分离:实现维生素D3、D2和基质的进一步分离。整个过程耗时较长(制备、浓缩、重溶),毒性较大(正相制备色谱流动相),是维生素A、D3和E检测的瓶颈环节。

为了准确且快速测定婴幼儿奶粉中维生素A、D3和E的含量,岛津推出中心切割色谱婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3和E定量方案。

二、中心切割法一键测定维生素A、D3、E

岛津解决方案

样品前处理

按国标方法GB 5009.82-2016方法皂化奶粉样品,甲醇溶解后,直接进样测试。

样品测定

岛津推出中心切割色谱婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3和E定量方案

岛津二维液相 


仪器连接示意图

仪器连接示意图


标准数据处理模板,让VA、VD3、VE含量测定一键解决

标准数据处理模板,让VA、VD3、VE含量测定一键解决


方法优势

高压二元泵,提供更好的流速和比例精准度,提高方法稳定性;

准确快速测定维生素A、D3、E含量;

一维流动相与样品溶剂(甲醇)兼容,大体积进样无明显溶剂效应;

轻松实现维生素系统与普通一维液相系统的切换(无须任何系统改建、调试和系统重新验证);

只需一个检测器即可实现VA、VD3和VE的一维和二维检测;

无须捕集柱捕集馏分,较少捕集柱更换成本,同时减小阀切换带来的压力波动和对色谱柱的损伤;

VD的一维谱图和二维谱图在同一张谱图上,减小数据处理任务。

色谱条件

色谱条件

VD的一维谱图和二维谱图在同一张谱图上

一维流动相与样品溶剂(甲醇)兼容


1楼 2024-01-08 17:56 回复
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关键词

知识文章

GC-MSMS法测定陈皮中35个农药残留物 (4.3方式1)

本研究建立了陈皮中 35 个禁用农药残留物的测定方法。 参照《中国药典》 2020 年版通则 2341 第五 法 4.3 方式 1 操作步骤, 采用岛津的 SHIMSEN 分散型净化材料的净化管对陈皮样品进行净化, SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷 计: 0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回 收率为 84.84%-108.33%, RSD 为 0.3%-8.28%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中 35 个禁用农药残留 物的测定提供参考。

茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定

建立了茶叶(绿茶) 和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸( AMPA)的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra MCX 固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化, Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色 谱柱进行分离, 串联质谱检测分析。 对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示, 茶叶(绿茶)中草甘膦加标回收率为 113.99%-120.69%, RSD 为 2.86%, AMPA 加标回收率为 101.75-107.03%, RSD 为 2.62%;大米中草甘膦加标回收率为 74.18-74.56%, RSD 为 0.28%, AMPA 加标回收率为 80.91-84.79%, RSD 为 2.59%。 该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及 其代谢物的同时测定。

食品中三氯蔗糖的测定

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB 22255-2014中色谱条件,采用色谱柱ShimNexHEC18-AQ分析食品中三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留强,峰型对称,响应高,此方法可为食品中三氯蔗糖分析提供参考。

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