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Q: 杂化硅胶颗粒色谱柱的优势?
A: 统硅胶颗粒色谱柱推荐的流动相pH为8,这是因为在高pH条件下,硅胶填料开始溶解,键合相也会水解(反应机理为:在碱性条件下,OH-亲核进攻硅胶基质,发生亲核取代反应,导致硅胶溶解及键合相的水解),导致柱效下降。
而杂化颗粒因嵌入硅甲基,亲核取代反应放缓,颗粒表面溶解速度明显放缓,故色谱柱寿命大大延长。
杂化颗粒的第二个优点是对碱性分析物峰形的改善。传统的硅胶色谱柱在分析碱性化合物时,因为硅醇基与碱性化合物存在离子交换作用,导致峰形拖尾,虽然一些色谱柱采用封端这一方法来改善拖尾,但是封端不可能完全进行,还是会有残留硅醇基,拖尾在所难免。而杂化颗粒在合成之时就引入硅甲基,从根源上减少了硅醇基,所以杂化颗粒酸性的降低使其在宽pH范围内为碱性化合物带来了对称的峰形。在方法开发的流动相pH优化阶段,杂化颗粒色谱柱可为不同pKa值酸性和碱性的混合分析物的分离提供了更宽的选择面。
 

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