商品中心
> 气相色谱仪
GC-2010 Pro Nexis GC-2030 GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪 GC-2014 GC-2014C MDGC/GCMS系列 LabSolutions 系列工作站 LabSolutions CS LabSolutions LC/GC
> 液相色谱仪
Essentia IC-16离子色谱仪 HIC-ESP离子色谱仪 Nexera UC Prep 半制备型超临界流体色谱系统 Nexera LC-40 系列 MDGC/GCMS系列 Essentia Prep LC-16P i-Series (Prominence-i,Nexera-i) Essentia LC-16 Essentia LC-16AAA氨基酸分析仪 Nexera UHPLC/HPLC System 超快速液相色谱仪 Nexera Quaternary 快速LC分析条件优化系统 Nexera MP LCMS前端用迅捷快速的LC Nexera Method Scouting System 全方位的方法探索系统 Nexera UC Nexera-e Prominence 模块化HPLC Prominence UFLC 快速LC Prominence nano SNTR系列溶出度仪
> 气相色谱质谱联用仪
GCMS-TQ8050 NX GCMS-TQ8040 NX GCMS-QP2020 NX GCxGC系统 GCMS-QP2010 SE GCMSsolution工作站
> 液相色谱质谱联用仪
LCMS-8050 CL / LCMS-8040 CL LCMS-8060NX LCMS-9030 LCMS-8060 LCMS-8050 LCMS-8045 LCMS-8040 LCMS-2020 LCMS-IT-TOF 四极杆液质用 Trap-Free 2维LCMS系统
> 光谱仪
紫外分光光度计 傅立叶变换红外光谱仪 荧光分光光度计 便携式拉曼 原子吸收分光光度计 等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪 光电直读光谱仪 能量色散型X射线荧光光谱仪 波长色散型X射线荧光光谱仪 X射线衍射仪
> 元素分析
原子吸收分光光度计 等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪 光电直读光谱仪 能量色散型X射线荧光光谱仪 波长色散型X射线荧光光谱仪
> 生命科学研究
MALDI MS 样品前处理产品 核酸蛋白分析仪 分子成像产品 细胞解析相关
> 总有机碳分析仪
TOC分析 在线水质TOC分析
> 热分析仪
DSC-60 Plus/60 A Plus DTG-60/DTG-60A TMA-60/60H TGA-50/50H 与 TGA-51/51H TA-60WS工作站
> 粒度分析仪
DSC-60 Plus/60 A Plus DIA-10 SALD-2300 IG-1000Plus SALD-201V 测量范围表 各型号功能表

顶部 ╱╲

食品检测

食品检测

主题: 100 贴数: 134 版主: 管理员艾思吉,管理员小津,管理员岛岛

蔬果农残分析 超临界色谱 一招搞定

只看楼主
收藏
派大星和海绵宝宝
新手上路

在农业生产中用于预防、消灭或者控制病虫害,以及有目的地调节和控制植物生长和发育的农药为农业增产丰收立下汗马功劳。为了获得更高的经济效益,农药的使用频次和用量越来越高,随之带来一个显著问题就是农药残留。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,造成食物污染,危害人的健康。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的使用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。随着人们对农药残留危害的认识深入,农药残留限量要求一步步获得提高,同时对农药残留检测的前处理方法和检测方法的要求相应得到提高。

Nexera UC系统以超临界二氧化碳作为萃取溶剂和分离流动相,将前处方式SFE和分析方法SFC相整合,以在线联用的方式真正实现从复杂样品基质中萃取目标物质并经色谱分离后获得高灵敏分析结果的过程。

1、SFE的萃取方式

与操作相对简便的QuEChERS法相比,SFE前处理方式不需要添加试剂、溶剂萃取、分散固相萃取净化、离心分离等过程,仅需将搅拌机粉碎的待测样1g与脱水剂1 g混合,再填入萃取罐即可。由此不仅提高了分析效率,降低了环境负荷,而且也避免了预处理中的人为失误。另外,使用专用的换架器,还能够进行最多48个样品的连续萃取和分析,提高了联用分析的通量。

蔬果农残分析 超临界色谱 一招搞定

更为便捷高效的前处理方式


2、在线SFE-SFC-MS 分析

在Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统

在Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统中,填充入萃取罐的待测样品在设定温度和压力下被超临界二氧化碳流体所萃取,萃取过程分为静态和动态两部分,通过LabSolutions工作站软件的时间程序自动控制。萃取物在动态萃取过程中经色谱柱柱头富集,待萃取过程结束后直接开始SFC-MS/MS分析,用一个方法实现从萃取到分析的全过程控制。

在线SFE-SFC联用分析条件

在线SFE-SFC联用分析条件

500种农药混标分析色谱图

500种农药混标分析色谱图


典型农药样品MRM色谱图

典型农药样品MRM色谱图


典型农药的在线SFE-SFC分析结果

离线SFE-GCMS分析


3、离线SFE-GCMS分析

离线SFE为Nexera UC系统中专用的样品前处理装置,用于复杂基质中目标物质的萃取。经过快速处理获得的萃取物可以直接用于GCMS的分析,高效经济。

含301种农药的糙米SFE萃取液GCMS分析色谱图

离线SFE为Nexera UC系统中专用的样品前处理装置

含301种农药的糙米SFE萃取液GCMS分析色谱图


向粉碎的糙米中添加浓度为100 ng/g的301种农药标样,经过SFE萃取后将萃取液稀释到2 mL,并以GCMS-TQ8040分析。结果显示,301种成份定量结果的相对标准偏差<10%,回收率在70~120%之间。快速便捷前处理过程和准确的定量分析,为农残检测又添一利器。

超临界流体萃取/超临界流体色谱


阅读原文了解《超临界流体萃取/超临界流体色谱应用文集》。


1楼 2023-12-15 11:36 回复
1

关键词

知识文章

GC-MSMS法测定陈皮中35个农药残留物 (4.3方式1)

本研究建立了陈皮中 35 个禁用农药残留物的测定方法。 参照《中国药典》 2020 年版通则 2341 第五 法 4.3 方式 1 操作步骤, 采用岛津的 SHIMSEN 分散型净化材料的净化管对陈皮样品进行净化, SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷 计: 0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回 收率为 84.84%-108.33%, RSD 为 0.3%-8.28%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中 35 个禁用农药残留 物的测定提供参考。

茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定

建立了茶叶(绿茶) 和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸( AMPA)的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra MCX 固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化, Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色 谱柱进行分离, 串联质谱检测分析。 对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示, 茶叶(绿茶)中草甘膦加标回收率为 113.99%-120.69%, RSD 为 2.86%, AMPA 加标回收率为 101.75-107.03%, RSD 为 2.62%;大米中草甘膦加标回收率为 74.18-74.56%, RSD 为 0.28%, AMPA 加标回收率为 80.91-84.79%, RSD 为 2.59%。 该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及 其代谢物的同时测定。

食品中三氯蔗糖的测定

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB 22255-2014中色谱条件,采用色谱柱ShimNexHEC18-AQ分析食品中三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留强,峰型对称,响应高,此方法可为食品中三氯蔗糖分析提供参考。

更多文章
发表
(内容需要通过审核后才会生成)

沪ICP备19032591号-2 危险化学品经营许可证 Copyright © Shimadzu(Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.,Ltd

沪公网安备 31010502005388号