在农业生产中用于预防、消灭或者控制病虫害,以及有目的地调节和控制植物生长和发育的农药为农业增产丰收立下汗马功劳。为了获得更高的经济效益,农药的使用频次和用量越来越高,随之带来一个显著问题就是农药残留。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,造成食物污染,危害人的健康。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的使用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。随着人们对农药残留危害的认识深入,农药残留限量要求一步步获得提高,同时对农药残留检测的前处理方法和检测方法的要求相应得到提高。
Nexera UC系统以超临界二氧化碳作为萃取溶剂和分离流动相,将前处方式SFE和分析方法SFC相整合,以在线联用的方式真正实现从复杂样品基质中萃取目标物质并经色谱分离后获得高灵敏分析结果的过程。
1、SFE的萃取方式
与操作相对简便的QuEChERS法相比,SFE前处理方式不需要添加试剂、溶剂萃取、分散固相萃取净化、离心分离等过程,仅需将搅拌机粉碎的待测样1g与脱水剂1 g混合,再填入萃取罐即可。由此不仅提高了分析效率,降低了环境负荷,而且也避免了预处理中的人为失误。另外,使用专用的换架器,还能够进行最多48个样品的连续萃取和分析,提高了联用分析的通量。
更为便捷高效的前处理方式
2、在线SFE-SFC-MS 分析
在Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统中,填充入萃取罐的待测样品在设定温度和压力下被超临界二氧化碳流体所萃取,萃取过程分为静态和动态两部分,通过LabSolutions工作站软件的时间程序自动控制。萃取物在动态萃取过程中经色谱柱柱头富集,待萃取过程结束后直接开始SFC-MS/MS分析,用一个方法实现从萃取到分析的全过程控制。
在线SFE-SFC联用分析条件
500种农药混标分析色谱图
典型农药样品MRM色谱图
典型农药的在线SFE-SFC分析结果
3、离线SFE-GCMS分析
离线SFE为Nexera UC系统中专用的样品前处理装置,用于复杂基质中目标物质的萃取。经过快速处理获得的萃取物可以直接用于GCMS的分析,高效经济。
含301种农药的糙米SFE萃取液GCMS分析色谱图
向粉碎的糙米中添加浓度为100 ng/g的301种农药标样,经过SFE萃取后将萃取液稀释到2 mL,并以GCMS-TQ8040分析。结果显示,301种成份定量结果的相对标准偏差<10%,回收率在70~120%之间。快速便捷前处理过程和准确的定量分析,为农残检测又添一利器。
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