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食品检测

食品检测

主题: 100 贴数: 134 版主: 管理员艾思吉,管理员小津,管理员岛岛

食品安全何时休?带您了解矿物油

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前几年某巧克力被爆出检测出矿物油之后,多款油辣椒产品也被检测出矿物油。矿物油问题引发公众对食品及食品包装材料安全性的关注,从而也让公众认识了“矿物油”。

食品安全何时休 带您了解矿物油


矿物油是石油原油经过物理分离、化学转化等过程形成的C10~C50 的烃类化合物,主要由烷烃(MOSH)以及烷基取代的芳香烃(MOAH)两大类组成。食品中的烃类矿物油主要来源于食品包装、食品添加剂、食品加工机械的润滑剂和环境污染。矿物油MOSH属低等到中等毒性,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等人体器官内蓄积,研究发现:MOSH 可能是人体内含量最高的污染物。MOAH由于含有苯环,是潜在的致癌物,一般要求在食品中不得检出。2008年,欧盟委员会规定了乌克兰向日葵油中饱和烷烃矿物油(MOSH)的限量值为50 mg/kg,目前我国还没有出台相关的限量规定。

关于食品中矿物油的定量检测,国内多采用固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量测定食用油、巧克力、奶粉等食品中的矿物油。欧盟对食品中矿物油的分析方法研究最多,先后提出了HPLC-GC-FID、LC-GC-FID/MS、LC-GC×GC-MS/MS 等高灵敏度分析方法。

综合现有公开的文献及应用数据,岛津推荐如下几种矿物油检测解决方案:

方案一:固相萃取-大体积进样-气相色谱法

方案配置:(GC-2010 Plus加配PTV(程序升温进样口))。

方案描述:采用离线净化色谱柱或固相萃取柱(SPE)配合大体积进样系统(LVI)的GC进行矿物油的分析,此方法操作简单、成本低,适用于普通实验室对食用油中矿物油的检测。

分析实例:《固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油,刘玲玲,武彦文,李冰宁等,分析化学, 2016, 44(9):1419-1424》;文章采用岛津的PTV-GC 2010 Plus 仪器,通过优化SPE 柱填料与LVI-GC-FID 条件,建立油茶籽油中MOSH(饱和烷烃矿物油)的定量分析方法,并检测了11个油茶籽油中MOSH 含量测定。与在线联用的HPLC-GC-FID 相比,离线SPE 结合LVI-GC-FID 的方法操作简单、成本低,适用于普通实验室对食用油中矿物油的检测。

岛津GC-2010 Plus仪器

岛津GC-2010 Plus仪器


方案二:在线联用 HPLC-GCMS/FID

 1、方案配置:(LC-20A、OPTIC-4、AOC-5000 Plus、GCMS-QP2020+FID)。

岛津HPLC-GCMS-FID仪器

岛津HPLC-GCMS-FID仪器


2、方案描述:在线联用HPLC-GC-MS/FID 是公认的比较理想的食品中矿物油的检测方法。HPLC作为预分离手段,采用正相硅胶柱将样品提取液中的甘油三酯、胡萝卜素、角鲨烯和蜡酯等干扰物质净化去除,同时分离MOSH和MOAH组分,Optic4多功能进样装置将LC分离的目标物富集之后转入GC色谱柱进一步分离,色谱柱末端通过分流方式,一部分进入FID 准确定量,一部分进入MS 检测器得到质谱图。

3、方案特点:

(1)采用在线分离和进样方式,LC硅胶柱效高于SPE柱,分离效果好,进样量大,提高了FID 和MS 对矿物油的灵敏度;

(2)采用在线分离方式,避免人工样品前处理,减少溶剂使用量和环境污染,提高分析效率;

(3)在线联用技术降低了样品损失和遭受污染的风险,提高了方法重现性和可靠性。

(4)特有的LC-GC 进样针接口,可以实现多次分别选取多个目标物注入到GC-PTV 进样口中进行逐次分析。

(5)采用分流技术实现FID 和MS 的同时检测,在高灵敏度定量的同时,也可得到更多的定性信息。

4、分析实例:A rapid multidimensional liquid–gas chromatography method for the analysisof mineral oil saturated hydrocarbons in vegetable oils, Peter Quinto Tranchida, LuigiMondello, Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 7476– 7480。文章采用岛津在线的HPLC-GC- FID仪器建立了植物油中MOSH的分析方法。植物油样品经正己烷稀释后,采用正相硅胶柱分离矿物油中的MOSH和MOAH,然后将MOSH成分通过进样针模式的LC-GC接口在线注入PTV进样口中实现浓缩,之后转入GC色谱柱进一步分离。此方法前处理简单,分析速度快,每小时可以分析4个样品。采用此方法进行了18个植物油中MOSH的分析。

方案三:LC-GC×GC-MS/MS 在线联机系统


方案三:LC-GC×GC-MS/MS 在线联机系统

5D Ultra-e

LC-GC×GC-MS/MS 在线联机系统5D Ultra-e仪器

LC-GC×GC-MS/MS 在线联机系统5D Ultra-e仪器


1、方案配置:(LC-20A、OPTIC-4、AOC-5000 Plus、GC-2010 Plus、GC×GC-TQ8040)。

2、方案描述:“LC-GC×GC-MS/MS 在线联机系统5D Ultra-e”是“HPLC-GCMS-FID”的升级方案,是应对超复杂食品样品分析的强有力工具。由于矿物油本身组成复杂,食品的基质多样,除了LC 作为预分离手段外,为了充分挖掘色谱的分离能力和串联质谱的高解析能力,本配置中结合了双柱箱GC×GC 技术和MS/MS 技术。在自动化程度与工作效率得到显著提高的同时,色谱分离能力与选择性得到全方位提升。

3、分析实例:Improvement of mineral oil saturated and aromatic hydrocarbons determination in edible oil by liquid–liquid–gas chromatography with dualdetection, MariosimoneZoccali,Laura Barp , Luigi Mondello, J. Sep. Sci. 2016, 39, 623–63)。文章采用岛津在线的LC-GC×GC-MS/MS(FID)仪器,在HPLC色谱柱部分,将硅胶柱和银离子柱串联,在分离MOSH和MOAH的同时将干扰分析的烯烃杂质去除掉,减少定量的误差。采用此方法,进行了植物油中的MOSH和MOAH分析。

市售商品植物油的检测结果

市售商品植物油的检测结果


据了解岛津公司始终秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念,与国内外的科研机构合作,时刻关注国内外的食品安全事件,积极应对并提供及时有效的解决方案,守卫大家舌尖上的安全,有兴趣的宝子可以关注他们一下。


1楼 2023-11-08 11:57 回复
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关键词

知识文章

GC-MSMS法测定陈皮中35个农药残留物 (4.3方式1)

本研究建立了陈皮中 35 个禁用农药残留物的测定方法。 参照《中国药典》 2020 年版通则 2341 第五 法 4.3 方式 1 操作步骤, 采用岛津的 SHIMSEN 分散型净化材料的净化管对陈皮样品进行净化, SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷 计: 0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回 收率为 84.84%-108.33%, RSD 为 0.3%-8.28%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中 35 个禁用农药残留 物的测定提供参考。

茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定

建立了茶叶(绿茶) 和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸( AMPA)的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra MCX 固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化, Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色 谱柱进行分离, 串联质谱检测分析。 对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示, 茶叶(绿茶)中草甘膦加标回收率为 113.99%-120.69%, RSD 为 2.86%, AMPA 加标回收率为 101.75-107.03%, RSD 为 2.62%;大米中草甘膦加标回收率为 74.18-74.56%, RSD 为 0.28%, AMPA 加标回收率为 80.91-84.79%, RSD 为 2.59%。 该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及 其代谢物的同时测定。

食品中三氯蔗糖的测定

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB 22255-2014中色谱条件,采用色谱柱ShimNexHEC18-AQ分析食品中三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留强,峰型对称,响应高,此方法可为食品中三氯蔗糖分析提供参考。

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