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食品检测

食品检测

主题: 100 贴数: 134 版主: 管理员艾思吉,管理员小津,管理员岛岛

贝类毒素中毒?爱吃海鲜的小伙伴速看!

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派大星和海绵宝宝
新手上路

海鲜一向以唇齿留香的滋味被人们视为珍馐。不管是生活在海边的居民,还是内陆的小伙伴们,对于海鲜总是有一番特别深厚的情感。然而,近年来随着海洋环境污染逐渐严重,海洋生物毒素对公共健康和海产品养殖业的影响也越来越严重,尤其在沿海地区城市,如珠海、宁波、厦门、秦皇岛、唐山等,贝类毒素中毒事件屡见报端。贝类毒素按其化合物性质可分为脂溶性和水溶性两大类,其中,脂溶性毒素最为常见。如今,包括脂溶性贝类毒素在内的海洋生物毒素对海产品污染已成为食品安全相关部门急需解决的重要问题之一。那么,脂溶性贝类毒素如何检测呢?一起来看看吧。

贝类毒素小知识

贝类毒素按照中毒症状主要分为四类,即麻痹性贝毒、腹泻性贝毒、神经性贝毒和记忆缺失性贝毒,按其化合物性质则可分为脂溶性和水溶性两大类,其中,脂溶性贝类毒素指在贝类脂肪组织富集而不易排出体外、具有热稳定性、易溶解于有机溶剂的一大类毒素,属于多环聚醚类的脂溶性化合物,主要包括大田软海绵酸毒素(OA)、鳍藻毒素(DTX)、蛤毒素(PTX)、虾夷扇贝类毒素(YTX)和原多甲藻毒素(AZAs)等。这些毒素通过食物链进入人体后,富集在脂肪组织内不易代谢排出,导致慢性病的发生甚至会诱发肿瘤。下图为AZA的基本结构。美国对OA组和AZA组毒素的安全限量为160 μg/kg,欧盟在此基础上还设置了PTX组和YTX组的安全限量,分别为160 μg/kg(PTX)和3750 μg/kg (YTX)。

原多甲藻酸毒素(AZA)结构图

原多甲藻酸毒素(AZA)结构图

岛津解决方案

分析利器:三重四极杆液质联用仪

岛津三重四极杆液质联用仪

岛津三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪

本方案使用碱性流动相分析扇贝萃取液中的脂溶性贝毒。萃取和分析步骤依据欧盟LC-MS/MS Ver.5测定软体动物中亲脂性海洋生物毒素的统一操作流程。

岛津解决方案

方案特色:自动进样器的预处理功能

分析时可采用自动进样器的预处理功能,吸出5 μL扇贝基质溶液,之后再吸出等量的各浓度混合标准溶液后进样。对于实际样品分析,吸取甲醇溶液来替代混合标准溶液。使用该功能,在配制基质匹配标准曲线时可大大节省制备空白基质的时间,并且软件的自动化功能使得结果具有更佳的重现性和线性。

自动进样器的预处理功能示意图

自动进样器的预处理功能示意图

方法学结果

下图为标准曲线最低点处各化合物的色谱图。

标准曲线最低点处各化合物的色谱图

水解可将自然界贝类中存在的OA和DTXs的酰化酯基团转化成游离形式,但水解处理后,PTX、AZA的毒素基团将被分解而无法检出,因此,AZA1、PTX2采用未水解的萃取液作为基质溶液,其它物质不论是否水解均可获得95~104%的良好回收率。

表1. 定量结果和回收率

定量结果和回收率

注:N.D.表示未检出

贝类营养价值高,味道鲜美,是大海馈赠给人类的礼物,只是人们在大快朵颐的同时也要小心毒素的残留。通过在方法中设置自动进样器的预处理功能,可自动配制高精度的基质匹配标准曲线,扇贝中5种脂溶性贝类毒素的检测方法灵敏度高、线性良好,加标回收率高。

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1楼 2023-02-06 14:26 回复
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关键词

知识文章

GC-MSMS法测定陈皮中35个农药残留物 (4.3方式1)

本研究建立了陈皮中 35 个禁用农药残留物的测定方法。 参照《中国药典》 2020 年版通则 2341 第五 法 4.3 方式 1 操作步骤, 采用岛津的 SHIMSEN 分散型净化材料的净化管对陈皮样品进行净化, SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷 计: 0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回 收率为 84.84%-108.33%, RSD 为 0.3%-8.28%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中 35 个禁用农药残留 物的测定提供参考。

茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定

建立了茶叶(绿茶) 和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸( AMPA)的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra MCX 固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化, Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色 谱柱进行分离, 串联质谱检测分析。 对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示, 茶叶(绿茶)中草甘膦加标回收率为 113.99%-120.69%, RSD 为 2.86%, AMPA 加标回收率为 101.75-107.03%, RSD 为 2.62%;大米中草甘膦加标回收率为 74.18-74.56%, RSD 为 0.28%, AMPA 加标回收率为 80.91-84.79%, RSD 为 2.59%。 该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及 其代谢物的同时测定。

食品中三氯蔗糖的测定

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB 22255-2014中色谱条件,采用色谱柱ShimNexHEC18-AQ分析食品中三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留强,峰型对称,响应高,此方法可为食品中三氯蔗糖分析提供参考。

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