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食品检测

食品检测

主题: 100 贴数: 134 版主: 管理员艾思吉,管理员小津,管理员岛岛

气相色谱仪评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯

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经过历时近四年的工作,备受业界瞩目的《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》(征求意见稿)近期正式发布(公示结束)。与前一版“GB 5009.205-2013”相比较,该版最明显的变化是增加GCMSMS法作为食品中二噁英及其类似物检测的确证方法。气相色谱仪作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合欧盟最高限值要求的确认方法,具有里程碑式意义。今天,请随我们一窥究竟吧!

气相色谱仪

关于二噁英及其类似物

二噁英及其类似物是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称,包括多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)等,具有持久性、生物富集、长距离迁移和生物毒性等特点。其中以17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最严重。有研究指出,普通人群暴露的二噁英90%以上来源于动物源性食物摄入。

由于二噁英含量极低,且容易受其他结构类似物质干扰,二噁英的检测分析一直是业界的难点之一。

 气相色谱仪

二噁英检测法规变迁史

长久以来,高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)被誉为二噁英分析的“黄金标准”,现行的国内外二噁英检测标准也主要以HRGC/HRMS为主。欧盟2014年发布了EU 2014/589和EU 2014/709号文件,将气相色谱-三重四极杆质谱仪(GCMSMS)作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合欧盟最高限值要求的确认方法,具有里程碑式意义。

各标准时间限制

 气相色谱仪

为应对欧盟法规的变迁并提高二噁英检测的普适性,2018年,我国正式启动了对 “GB 5009.205-2013” 《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》的修订工作,主要目的在于引入和评估GCMSMS方法。

GCMSMS的特点

GCMSMS常采用多通道反应监测(MRM)模式对目标物进行定量。通过引入碰撞气,使得母离子发生诱导碰撞解离(CID),监测产生的子离子信号,从而对目标物进行定量。MRM采集模式具有高灵敏、高选择、高重复、高通量等特点,与HRGC/HRMS相比,也更经济,维护更便捷。

气相色谱仪

岛津应对新标准方案

2018年,岛津与法国LABERCA实验室(欧盟二噁英参比实验室之一)深入合作,共同开发了食品中二噁英监测的整体方案。该方案的主要特点有:

专门配备高效电离的BEIS离子源

气相色谱仪

如图所示,通过全新的离子源盒设计,使得分析的灵敏度有了显著的提高,可专门用于应对食品中二噁英的检测。

提供完善的分析方法包

气相色谱仪

方法包中包含:

定制化报告模板

该报告模板参考欧盟法规的要求,通过报告设置可应对标准中的“峰面积离子对加合”、“定量限使用符合RF要求的最低点标准品溶液浓度”等特殊要求。报告可给出样品以毒性当量(TEQ)计的最终结果低端(LB)、中等(MB)和高端值(UB)。

 气相色谱仪

应用案例简介

使用GCMS-TQ8050 NX协助客户分析了多种食品基质,并将所得结果与参考值比对。如下图所示,在不同浓度范围内,GCMS-TQ8050 NX结果与参考值结果均有较好的一致性。

气相色谱仪

二噁英因为超强的毒性和持久性被认为是“世纪之毒”。回顾几十年来,断断续续发生的食品二噁英污染事件不断推进分析技术的革新。岛津作为一家历史悠久的仪器厂商,始终秉持着“为了人类和地球的健康”的宗旨,不断顺应法规的变迁,以提供客户优质的应对方案。

1楼 2022-03-25 16:59 回复
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关键词

知识文章

GC-MSMS法测定陈皮中35个农药残留物 (4.3方式1)

本研究建立了陈皮中 35 个禁用农药残留物的测定方法。 参照《中国药典》 2020 年版通则 2341 第五 法 4.3 方式 1 操作步骤, 采用岛津的 SHIMSEN 分散型净化材料的净化管对陈皮样品进行净化, SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷 计: 0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回 收率为 84.84%-108.33%, RSD 为 0.3%-8.28%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中 35 个禁用农药残留 物的测定提供参考。

茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定

建立了茶叶(绿茶) 和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸( AMPA)的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra MCX 固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化, Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色 谱柱进行分离, 串联质谱检测分析。 对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示, 茶叶(绿茶)中草甘膦加标回收率为 113.99%-120.69%, RSD 为 2.86%, AMPA 加标回收率为 101.75-107.03%, RSD 为 2.62%;大米中草甘膦加标回收率为 74.18-74.56%, RSD 为 0.28%, AMPA 加标回收率为 80.91-84.79%, RSD 为 2.59%。 该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及 其代谢物的同时测定。

食品中三氯蔗糖的测定

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB 22255-2014中色谱条件,采用色谱柱ShimNexHEC18-AQ分析食品中三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留强,峰型对称,响应高,此方法可为食品中三氯蔗糖分析提供参考。

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