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主题: 108 贴数: 29 版主: 管理员艾思吉,管理员小津,管理员岛岛

岛津马兜铃酸终极解决方案:让马兜铃酸无所遁形

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新手上路

2002年,世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸列为一种潜在的致癌物质。

2012年,又将马兜铃酸列入I类致癌物质。

截至目前列入I类致癌物质的还有黄曲霉毒素、烟草、酒精饮料等共116种。

马兜铃酸类化合物

岛津马兜铃酸终极解决方案:让马兜铃酸无所遁形


马兜铃酸类化合物主要存在于马兜铃科马兜铃属( Aristolochia L.) 植物和细辛属( Asarum L.) 植物中,最常见的有马兜铃、关木通、广防己、青木香、天仙藤、细辛等(国家食品药品监督管理局公布可能含有马兜铃酸的马兜铃科药材名单见附表5)。马兜铃酸类化合物可分为马兜铃酸和马兜铃内酰胺两大类。马兜铃科植物具有抗肿瘤、抗菌、抗炎、镇痛等药理作用,但同时具有明显肾毒性,可造成肾小管功能受损,甚至存在引发肾癌的风险。

最近,权威期刊《Science Translational Medicine》发表封面文章,提示马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关,其中大陆47%、台湾78%、东南亚29%的肝癌样品都明确显示与马兜铃酸诱导的细胞突变有关,这也把马兜铃酸再次推上了风口浪尖。

紧接着,食药总局发出公告,对上市的含马兜铃酸产品进行专项检查,加强检验检测,严厉打击违法生产、经营行为(国家食品药品监督管理局公布含马兜铃属药材的已上市中成药品种名单见附表6)。

<岛津马兜铃酸终极解决方案>

分析速度快、重复性好、灵敏度高

液相色谱条件


液相色谱条件

色谱柱: Shim-pack GIST (2.1 mm I.D. × 50 mm L., 2.0 μm)

流动相: A相-(1 mmol/L甲酸铵,0.05%甲酸)水, B相-甲醇

流速:0.4mL/min

柱温:40℃

进样体积:15 μL

洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为55%,时间程序见表1。

质谱条件


质谱条件

离子源:               ESI,正离子扫描

离子源接口电压: +4.0 kV

雾化气:               氮气 3.0 L/min

干燥气:               氮气 10 L/min

加热气:               空气 10 L/min

碰撞气:               氩气

脱溶剂管温度:   200℃

加热模块温度:   400℃

接口温度:          250℃

扫描模式:          多反应监测(MRM)

化合物结构:       见图1

MRM 参数:        见表2



优势一:种类多,4种马兜铃酸及1种马兜铃内酰胺5分钟内同时测定。

图2 化合物标准溶液的MRM色谱图(500 pg/mL)

图2 化合物标准溶液的MRM色谱图(500 pg/mL)


优势二:灵敏度高,检出限浓度达到1pg/mL。

灵敏度高,检出限浓度达到1pg/mL


优势三:线性范围宽,横跨5个数量级,准确度在93.0%~102.2%之间

图4 马兜铃酸C标准曲线

图4 马兜铃酸C标准曲线


应用该方法测定马兜铃中药材及细辛中药材结果如下:

测定含马兜铃酸中成药


此外,应用该方法测定含马兜铃酸中成药,效果理想。该方法可作为日常检验含马兜铃酸中药材及中成药的优选方法。 

附表:

作为日常检验含马兜铃酸中药材及中成药的优选方法

通城虎仅为广西1990附录收载,非正式标准,故未列入


备注:

1、关木通、青木香、广防己的药材标准已撤销,故未列入。

2、通城虎仅为广西1990附录收载,非正式标准,故未列入。

3、天仙藤、马兜铃、细辛的药材标准为2015年版中国药典收载;寻骨风、杜衡的药材标准为1977年版中国药典收载;其他马兜铃科药材标准均为地方药材标准收载。

4、目录中的防己、山慈菇均指地方习用药材。防己科防己、兰科山慈菇的药材标准已被2015年版中国药典收载,常用的防己、山慈菇不含马兜铃酸。

防己、山慈菇不含马兜铃酸

目录中的防己、山慈菇均指地方习用药材

  备注:以上不包括外用制剂。


1楼 2024-01-18 14:19 回复
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