摘要:本文建立了白芍中芍药中含量测定的HPLC方法。 参照《中国药典》中色谱条件, 采用色谱柱ShimNex CS C18,对芍药苷对照品溶液和白芍供试品溶液进行分析,结果显示芍药苷峰形对称,且与相邻杂质的分离度大于1.5满足 《中国药典》 要求。此方法可为白芍中芍药苷的含量测定 提供参考。
关键词:白芍 芍药苷 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量 精密称定加甲醇配制成浓度为60 μg/mL的溶液即得 。
1.3 供试品溶液的制备
取本品中粉0.1g,精密称定,置50mL量瓶中,加稀乙醇35mL,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
柱温:25℃
检测波长:230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:0.1%磷酸溶液:乙腈=86:14
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
3. 结论
本文建立了白芍中芍药中含量测定的HPLC方法。参照《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18对芍药苷对照品溶液和白芍供试品溶液进行分析,结果显示芍药苷峰形对称,且与相邻杂质的分离度大于1.5满足 《中国药典》要求。此方法可为白芍中芍药苷的含量测定提供参考。