杞菊地黄丸(水蜜丸)中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的测定
SGLC-LC-262
摘要:本文建立了杞菊地黄丸(水蜜丸)含量测定的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚,结果显示莫诺苷、马钱苷和丹皮酚 峰形对称,理论塔板数大于4000,莫诺苷、马钱苷和丹皮酚分别与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》 要求。此方法可为 杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的检测提供参考 。
关键词:杞菊地黄丸 莫诺苷 马钱苷 丹皮酚 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量,精密称定,加 70%甲醇制成每 1 mL 含莫诺苷与马钱苷各 20 µg、含丹皮酚 45 µg 的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品水蜜丸适量,研细,取约 0.8 g,精密称定, 置具塞锥形瓶中,精密加入 70%甲醇 25 mL, 密塞,称定重量,加热回流 1 小时,放冷,再称定重量, 用 70%甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过,取续滤液, 即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
柱温:40℃
检测波长:240 nm、 274 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: A: 0.3% 磷酸溶液; B: 乙腈
梯度条件:
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
3. 结论
本文建立了杞菊地黄丸(水蜜丸) 含量测定的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚,结果显示,莫诺苷、马钱苷和丹皮酚峰形对称,理论塔板数大于 4000,莫诺苷、马钱苷和丹皮酚分别与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的检测提供参考。