短链挥发性胺分析困难
短链挥发性胺,例如单甲胺,二乙胺和三乙胺,是环境、化工、医药常检物质。尽管有关挥发性胺含量的准确数据对于优化许多不同类别的化合物的生产、产品质量控制、环境监控至关重要,但由于其基本性质和高极性,气相色谱分析可能非常具有挑战性。 由于这些特性,胺将与分析柱中的活性位点以及沿着样品路径的活性位点相互作用,从而导致宽峰的拖尾峰,难以准确积分。
为了改善挥发性胺的色谱法,毛细管柱必须是高度惰性的,并在低温下提供良好的保留。碱改性的聚乙二醇色谱柱是一种选择(SH-Stabilwax-DB),但其在60°C以下稳定性相对较差。 硅氧烷色谱柱是另一种选择,但在苛刻的介质(例如水)的情况下,性能却很差(图1)。 同时用于分析挥发性胺的市售色谱柱的使用寿命短,使用成本高。
水介质时,短链挥发胺常常表现出宽阔的尾峰
为了确保对称峰和良好的重现性,推荐使用胺类专用柱时考虑表面失活和聚合物稳定性。 适当的失活可减少短链胺的表面吸附,从而显着改善峰形。 如图2所示,一甲胺,二乙胺和三乙胺以及甲醇在SH-Rtx-Volatil Amin获得了高度对称的峰。
另外,我们为了保持在低至40℃的温度下的效率,增加了膜的厚度,并且为了提高在水存在下的机械稳定性,强烈地固定化了交联剂。 如图3所示,即使在水中注入40次胺后,SH-Rtx-Volatil Amin峰形也几乎相同。