内容:
市面上可选用的气相色谱柱有成千上万个,这些产品的区别大致分为,品牌、固定相、长度、膜厚、内径。其中品牌不同,色谱柱的性能/性质有微小的差异,这个通常在国家标准制定、色谱柱替换上大多数分析工作者都没有考虑。如果说品牌的对性能的影响是来自与各厂家对产品设计的差异带来的,那么固定相、膜厚等影响是我们分析工作者需要考虑、选择的参数,那么我们从最固定相的选择合影响说起。
1, 分离机理(以下为简化的概括,不包括特殊及小概率的事件)
非极性柱(SH-Rtx-1)上的物质分离,与物质的沸点密切相关,沸点越高,保留时间越久。如下图:
A, 沸点越高,保留时间越长,在同系物(极性一样/接近)分析中具有可靠的规律性。
B, 沸点接近时,低极性的物质保留时间更长。
1, 使用极性色谱柱(SH-Rtx-Wax)时,除了沸点影响之外,物质的极性时重要的影响因素。如下图:
A,出峰的顺序同非极性色谱柱有较大的差别,极性物质物质保留时间明显长于非极性物质。极性作用力影响明显(下图如果哟沸点更高的烷烃,出峰时可以在酮/醇之后的)。
B,在同系物(极性一样/接近)分析中沸点越高,保留时间越长,这点与非极性色谱柱一致。
极性物质用极性色谱柱,非极性物质用非极性色谱柱,”相似相溶”?
首先,从上图中可以看到,利用”相似相溶”可以增加保留,但是色谱柱的功能是分离,好的保留很大概率可以带来好的分离,但不是一定的。
其次,极性物质用极性色谱柱会增加分析时间,降低效率,以及极性的耐受温度低,流出高,寿命短。所以在分析一些沸点有差异的极性物质可以考虑用-1或者-5的柱子分析。
最后,那极性柱(WAX)极性作用体现在哪里呢?如下图:
在沸点接近,极性有差异时,极性色谱柱可以利用极性大小的差异拆分开。
固定相在色谱柱描述中是如何表现的呢?
如下表,通常我们在标准中见到得描述是“固定相描述”,这样得描述对应得一类色谱柱,比如100%二甲基聚硅氧烷是指“-1”的柱子,5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷指“-5”的柱子,聚乙二醇指“WAX”(各厂命名差别不大)。另外,我们经常见到“MS”的字样,这是指这个色谱柱出厂指控严格满足质谱对低流失的要求及色谱柱惰性更高,当然这个柱子肯定可以在普通GC上使用。