血液是涉毒案件中常用的生物检材，通常血液组成复杂，干扰成分多，分析血液基质中的毒品必须进行一定的样品前处理。液-液萃取是许多鉴定规程中常常采用的前处理方法，但人工操作繁琐、费时、费力、平行性差，且涉毒血液中的未知成分可能对检验人员造成潜在的生物危害及感染风险。因此开发自动化程度高、快速且生物安全性高的前处理方式具有重要意义。

岛津应对方案

1、全新样品的前处理方式：ATLAS-USIS自动液-液萃取

针对手动萃取的弊端，岛津推出ATLAS-USIS自动前处理装置，该装置针对尿液、血液及唾液等样品中的毒品、兴奋剂等违禁药物可自动进行液-液萃取制备样品，整个处理过程在相对密闭的环境中进行，可有效避免样品污染，减少生物样品及萃取试剂等对操作者造成的感染风险和身体伤害，降低人工操作误差。样品处理结束，复溶后即可进行液质联用分析或气质联用分析，自动化程度高，大量节省人力物力。

2、方便易用的毒物筛查数据库：LCMSMS药物毒物快速筛查方法包

针对当前刑侦、法医、毒理等相关领域通常需要分析的化合物，岛津公司又推出“药物毒物快速筛查方法包”，其中包含分析条件、化合物信息和子离子质谱图等，使用简易定量法，以用于检测正离子的Diazepam-d5及用于检测负离子的Phenobarbital-d5作为内标，只需准备两种内标，无需准备标准样品，即可进行司法刑侦领域中常见的161种药物、毒物的同时筛查、定性和半定量分析，而且该方法包中包含的毒物种类可以根据需要方便的增加或减少。同时配合使用方法包中的MS/MS二级质谱库，可对产物离子扫描所得的MS/MS质谱图进行相似度检索，有效避免假阳性。

实验结果：利用岛津ATLAS-USIS自动前处理装置，结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”（Ver 2.0），使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用，实现了血液基质中10种毒物的高自动化前处理、快速筛查定性及半定量分析。方法具有样品前处理自动化程度高、分析速度快、筛查结果可靠的特点。

样品处理：取0.5 mL全血样品，加入1.5 mL缓冲液稀释，放入ATLAS-USIS样品盘，选择Main Seq.2处理程序，点“开始”健开始处理，约10分钟后处理结束，取处理好的样品复溶后上机分析。具体过程如下图示：

LC-MS/MS条件：LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统

流动相A：10 mM甲酸铵+0.1%甲酸水溶液

流动相B：10 mM甲酸铵+0.1%甲酸甲醇溶液

色谱柱：PhenomenexKinetex XB-C18(2.1 mm×100 mm., 2.6μm)

质谱参数：详见岛津毒物快筛方法包

血液样品中加入的十种毒物Alprazolam（阿普唑仑）、Amphetamine（苯丙胺）、Chlordiazepoxide（利眠宁）、Chlorpromazine（氯丙嗪）、Codeine（可待因）、Estazolam（艾司唑仑）、Ketamine（氯胺酮）、Lidocaine（利多卡因）、Methamphetamine（甲基苯丙胺）、MDMA（亚甲二氧基甲基苯丙胺）及内标物质Diazepam-d5（地西泮-d5）均被筛查出,检测色谱图如下：

ATLAS-USIS处理血样回收率及精密度考察

以Ketamine为例，考察了ATLAS-USIS自动前处理设备处理血样时的回收率及重复性，向健康人的空白血样中加入不同浓度的Ketamine，回收率及重复性结果如下表：

小结：本方案通过ATLAS-USIS自动前处理装置和岛津毒物筛查方法包的联合使用，实现了血液基质中毒品的高自动化前处理、快速筛查、半定量分析的有机结合，从样品前处理到给出分析结果只需约30分钟时间。样品处理过程在相对密闭的环境中进行，且实现了自动化，有效避免了生物样品对操作者的感染风险及有机试剂对操作者身体的伤害，大大降低了样品污染风险,节省人力物力；同时，得益于方法包的使用，实验员得以从分离条件选择、各目标化合物质谱参数优化等繁琐的工作中解脱出来，可迅速开展LC-MS/MS分析，从而大大提高了实验员的工作效率。