衍生化采样
在检测空气中挥发性有机物(VOCs)时,最常用的采样方法吸附管采样、气袋采样、苏玛罐,但是空气中的醛酮的采样方式稍微的复杂,由于甲醛、乙醛等低分子醛酮活性很高,直接用GC分析容易吸附在进样口和色谱柱上,造成峰形拖尾和重复性差,以及FID对有关小分子醛酮灵敏度不高。通常的选择是采用衍生的方式得到极性更低的化合物进行分析。衍生后的腙采用液相分析灵敏度更高,并且可以同时检测多种醛酮。在国外采用气相分析的方法也是有的,但国内衍生后通常采用液相的方式。
《HJ 683-2014 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》中对醛酮采样做了详细的介绍,其中DNPH采样的原理是醛酮物资与二硝基苯肼发生衍生化反应,被化学吸附固定在吸附管内,之后采用乙腈洗脱。
需要指出的是1,“除臭氧小柱”可以除去臭氧,臭氧很容破环/降解DNPH的衍生物,导致回收率低和不稳定。2,过量的DNPH通常会被洗脱混合到上机样品中,如果干扰到检测,可以采用专用的阳离子交换小柱除去,即在洗脱的后端接上除DNPH小柱。
更快,更准确的方醛和酮的分析
l 基线分离可确保准确测定空气样品中的13或者15种常用分析的醛和酮。
l Velox色谱柱可在几分钟(而不是半小时HJ 683-2014)内得到结果
完成空气样品中的醛和酮采样后,色谱分析必不可少,如果选择GC的方法,通过液体进样分析,我们推荐您使用极性气相色谱柱(例:SH-Stabilwax),液相色谱法最常见,但是需要较长的分析时间(通常超过半小时),但是许多方法仍无法为某些醛/酮DNPH衍生物提供足够的分离度。
为了帮助实验室提高空气样品中醛类和酮类分析的分析速度和准确性,岛津提供液相色谱柱,仪器条件,可在短短几分钟内(6.5 min)提供常见醛/酮DNPH衍生物的基线分离,并且丙酮和丙烯醛得到很好的分离。
1.甲醛 2.乙醛 3.丙酮 4. 丙烯醛5. 丙醛 6.丁烯醛 7. 丁酮 8.甲基丙烯醛 9.丁醛 10.苯甲醛
11. 戊醛 12.间甲基苯甲醛 13.己醛
附上实验条件: