多环芳烃(PAHs)是环境中最广泛存在的有机污染物之一,对空气、水和土壤质量产生重大影响。虽然是自然产生的,但由于人类的影响,环境中的多环芳烃及其副产品水平稳步上升。许多多环芳烃是已知或可疑的致癌物。多环芳烃所含的苯环越多,该化合物的典型致癌性就越大。国际上目前列出并强制测试16种他们认为最危险的优先级多环芳烃。
当需分析PAH时,通常使用气相色谱技术,并与质谱联用。气相色谱/质谱联用通常采用5%二苯/95%二甲基聚硅氧烷色谱柱(SH-Rxi-5 Sil MS)。但是-5的色谱柱很难分离 苯并(b)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(k)荧蒽,苯并[a]芘、苯并[e]芘等化合物(如下图),但是这些物质通常是被要求单个定量的,所以PAH的分析这几个物质的分离是气相分析难点。
我们评估SH-Rxi-17柱分离环芳烃化合物的能力,包括难以解决的异构体。SH-Rxi-17是一个50%二苯/50%二甲基聚硅氧烷交叉键固定相。固定相中苯基的增加将增加这些含苯基化合物的保留,从而促进分离。为了提高对高分子量化合物的定量,我们使用了薄膜厚度的柱,并将进样口温度设置为300 ℃。不分流进样。将仪器的离子源温度设置为280℃。检测器温度的升高,可以得到更好的峰形和多环芳烃的响应,特别是分子量更高的。
色谱柱:GC-MS SH-Rxi-17, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 μm
标样浓度: 20 μg/mL each component
进样口温度: 300 °C
流速: 40 mL/min
程序升温: 初始90 °C保持1.0 min,25 °C/min 升温至215 °C保持 0.5 min, 4 °C/min 升温至235 °C再以15 °C/min升温至 280 °C 再以4 °C/min 升温至320 °C 保持20 min
载气:He,1.2 mL/min
使用SH-Rxi-17柱和优化温度程序是扩大PAH分析分析的分析物清单所带来的挑战的实用解决方案。分析时间短,通分异构体得到分离,色谱条件值得参考,这是通过反复摸索的结果(必要时需在自己仪器上优化)。