原子吸收设备分析方法上一般会有石墨炉法和火焰法,石墨炉法是普遍会被提及到的,在石墨炉法中我们会使用到一种耗材—石墨管,一般会根据待测元素和物品来选择石墨管;石墨管有三种类型:普通型、热裂解型、平台型;
高密石墨管(岛津产品货号:206-50587-12)
高密石墨管可用于测定各种元素,特别是原子化温度低的元素。这些元素有Cd,Pb, Na, K,Zn 和Mg等。也适用于检测灵敏度要求低的分析或高浓度样品的分析,例如:测定A1、Fe 和Cu时,用热解石墨管可以测到1 ppb,用高密石墨管可以测到100 ppb。
热解涂层石墨管(岛津产品货号:206-50588-11)
通常,热解石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、Ca、Ti、Si、V和Mo。在普通石墨管中,样品容易渗透到石墨中,造成待测元素与碳之间有较大的接触面积。在热解石墨管中,由于接触面积小,抑制了碳化物的形成,从而提高了灵敏度。比较峰形可以看到,热解石墨管得到的峰教尖锐,而普通石墨管得到的峰形宽。
平台石墨管(岛津产品货号:206-50887-02)
平台石墨管的特点是将样品溶液注射到平台上。石墨炉方法中,液体样品性质对分析的影响降低至最小。这是 由于在平台石墨管中原子化后的原子不容易发生再结合,不象普通石墨管,由于管壁热而使之容易存在于管中心的低温区。因此,这是分析复杂基体样品,如生物样品、废水和海水等的有效方法。平台石墨管这个特性常造成原子化阶段的峰尾部回不到基线水平,这种情况下,应该将原子化阶段的时间设定的长一点。
石墨管使用时注意事项
(1)当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。
(2)启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
(3)调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
(4)石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
(5)换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的zui佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。
(6)请分析工作者切记:待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸必须清除干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。
(7)采用石墨炉测定元素时,吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
(8)测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3 秒;测定中高温原子化元素采用zui大功率加热,低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。