近日,市场监管总局发布了关于19批次食品不合格情况的通告,其中报道了2起兽药残留超标案例(见表1),均为恩诺沙星超标。
近年来,动物源性食品中恩诺沙星超标的事件屡见不鲜。如2019年8月,国家市场监管总局〔2019年 第30号〕通告了多起恩诺沙星不合格案件,涉及鸡蛋、鸡肉、鱼肉等6批次;2020年,河南、北京、重庆等多地市场监督管理局均公告了多起恩诺沙星超标的案例,包括海鲜、猪肉、鸡蛋等食品。
为何恩诺沙星频繁超标?它有哪些危害?
恩诺沙星又名乙基环丙沙星、恩氟沙星,是一种微黄色或淡黄色结晶性粉末,是合成的第三代喹诺酮类抗菌药物,其代谢产物为环丙沙星。属于广谱杀菌药,对支原体有特效[1]。但该类药物对人体有一定危害作用。如对中枢神经系统[2]、胃肠道造成不良反应,还会引起光敏性皮疹、关节疼痛和肿胀,偶发白细胞减少、肝损伤等[3]。
基于其危害及检出率较频繁,恩诺沙星在我国食品安全风险监测项目中属于高风险,GB 31650-2019中也规定了恩诺沙星的最大残留限量(见表2)。
国家标委会、农业农村部等多部门也出台了多项针对喹诺酮类药物的检测标准,其检测方法涵盖液相色谱法、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)、酶联免疫法,其中LC-MS/MS法因快速、准确成为主流的检测方法。以下推荐采用LC-MS/MS检测多兽残的应用案例,不仅包含喹诺酮类药物,同时也涵盖了磺胺类、β-受体激动剂、大环内酯等兽药,可进一步提升检测效率。
【岛津方案】猪肉中64种兽药残留
目标物:恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、磺胺苯酰、磺胺喹噁啉、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑等,涉及喹诺酮类、磺胺类、四环素类、β-受体激动剂、氯霉素类等64种兽残
前处理:QuEChERS法
分析仪器:LCMS-8000系列
色谱柱 :Shim-pack GIST C18(2.1 mm I.D. × 150 mm L., 3.5 μm)
流动相 :流动相A-0.1%甲酸水溶液 流动相B-乙腈
流速 :0.3 mL/min
梯度洗脱程序:
实验结果:64种目标物在0.05-200 μg/L线性范围内,线性良好,相关系数均>0.990,定量限为0.5~20 μg/kg。在猪肉空白样品上进行了低、中、高三个浓度的加标回收试验,回收率均在60~120%之间,其RSD均小于15%。