摘要：本文建立了罗库溴铵有关物质分析的HPLC测定方法。参考USP中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter Dilo-HILIC，对多罗库溴铵系统适用性溶液、供试品溶液进行分析，结果显示，主峰及各杂质分离度和峰型良好，罗库溴铵主峰与杂质H、杂质C间的分离度分别为3.132和7.161，满足分析要求。此方法可为罗库溴铵有关物质分析提供参考。
关键词：罗库溴铵 有关物质 Shim-pack Scepter Dilo-HILIC HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31051-06）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取罗库溴铵对照品及罗库溴铵杂质B、C、D、E、F、G、H对照品适量，用90%乙腈水溶液稀释制成含罗库溴铵1000μg/mL，罗库溴铵各杂质20μg/mL的溶液，混合均匀，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取罗库溴铵样品适量，用90%乙腈水溶液稀释制成含罗库溴铵1000μg/mL的溶液，混合均匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31051-06）
流速：2mL/min
进样量：20μL
柱温：30℃
检测器：210nm
流动相：A：25mM四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH至7.4），B：乙腈；A：B=10：90

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，色谱图如下：
系统适用性溶液

系统适用性溶液放大图

供试品溶液

重现性
供试品溶液

3. 结论

本文建立了罗库溴铵有关物质分析的HPLC测定方法。参考USP中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter Dilo-HILIC，对多罗库溴铵的系统适用性溶液、供试品溶液进行分析，结果显示，主峰及各杂质分离度和峰形良好，罗库溴铵主峰与杂质H、杂质C间的分离度分别为3.132和7.161，满足分析要求。此方法可为罗库溴铵有关物质分析提供参考。