摘要：本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。参考HJ1242-2022中色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。
关键词：水质 邻苯二甲酸酯类 Shim-pack GIST-HP C18-AQ LC-MSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9μm，2.1×50mm；P/N：227-30807-01）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

用微量注射器移取适量的邻苯二甲酸酯类化合物市售混合标准品溶液，用乙腈稀释至50.0 μg/L和5.0μg/L，作为混合标准使用液。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9 μm，2.1×50 mm；P/N：227-30807-01）
流速：0.4 mL/min
进样量：10 μL（Co-injection，20μL水）
柱温：40 ℃
流动相：A：0.2%甲酸水溶液;B：甲醇
梯度程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI,正负离子同时扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10L/min
干燥气：氮气 10L/min
DL温度：250℃
各化合物MRM参数见下表

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用溶液的MRM色谱图如下：
混合标准使用液（浓度：50μg/L）

混合标准使用液（浓度：5.0μg/L）

重现性

3. 结论

本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。参考HJ 1242-2022的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。