依达拉奉注射液中盐酸半胱氨酸的测定
SGLC-LC-379
摘要:本文建立了依达拉奉注射液中盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析依达拉奉注射液中盐酸半胱氨酸,结果显示,烟酸半胱氨酸保留强,峰型对称,且与相邻杂质分离度达到1.5以上,此方法可为依达拉奉注射液中盐酸半胱氨酸分析提供参考。
关键词:依达拉奉注射液 盐酸半胱氨酸 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-packGIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 盐酸半胱氨酸溶液的制备:
称取盐酸半胱氨酸适量,加水溶解并稀释至0.5mg/mL,备用。
1.3 供试品溶液的制备:
取依达拉奉注射液,直接进样。
1.4 阴性对照溶液的制备:
不含盐酸半胱氨酸,其它同供试品溶液。
1.5 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08)
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
柱温:20℃
检测器:215nm
流动相:A:0.5%三氟乙酸水溶液;B:乙腈
梯度程序如下:
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.5)进行采集,盐酸半胱氨酸溶液、供试品溶液和阴性对照溶液色谱图如下:
盐酸半胱氨酸溶液
酸半胱氨酸溶液放大图
阴性对照溶液放大图
阴性对照溶液放大图
供试品溶液
供试品溶液放大图
3. 结论
本文建立了依达拉奉注射液中盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析依达拉奉注射液中盐酸半胱氨酸,结果显示,烟酸半胱氨酸保留强,峰型对称,且与相邻杂质分离度达到1.5以上,此方法可为依达拉奉注射液中盐酸半胱氨酸分析提供参考。