磺丁基-β-环糊精钠有关物质分析
SGLC-LC-371
摘要:本文建立了磺丁基-β-环糊精钠有关物质分析的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex WP C18-S进行分析,磺丁基-β-环糊精钠杂质A(β-环糊精)、杂质C(4-羟基丁烷1-磺酸)、杂质D(双(4-磺丁基)醚二钠)分离度良好,无溶剂及未知杂质干扰,峰形和重现性良好,满足检测需求。此方法可为磺丁基-β-环糊精钠有关物质分析提供参考。
关键词:磺丁基-β-环糊精钠有关物质 ShimNex WP C18-S HPLC ELSD
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
ShimadzuLC-40D XR高效液相色谱仪;
ELSD LT-Ⅲ蒸发光散射检测器;
色谱柱:ShimNex WP C18-S(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01234-87);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 加标样品溶液的制备
取磺丁基-β-环糊精钠样品、杂质A对照品、杂质C对照品、杂质D对照品适量,加水制成含样品60 mg/mL、杂质A 150μg/mL、杂质C 300μg/mL和杂质D 300μg/mL的溶液,备用。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex WP C18-S(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01234-87)
流速:0.8 mL/min
进样量:10 µL
柱温:30℃
检测器:ELSD-LTⅢ,漂移管温度:50℃,增益:Wide,过滤器:4
流动相:A:0.1 M TEAA溶液(pH=7)B:甲醇
梯度程序如下:
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,加标样品溶液色谱图如下:
加标样品溶液
加标样品溶液重现性
加标样品溶液、空白溶剂和3个杂质的对比图:
3. 结论
本文建立了磺丁基-β-环糊精钠有关物质分析的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex WP C18-S进行分析,磺丁基-β-环糊精钠杂质A(β-环糊精)、杂质C(4-羟基丁烷1-磺酸)、杂质D(双(4-磺丁基)醚二钠)分离度良好,无溶剂及未知杂质干扰,峰形和重现性良好,满足检测需求。此方法可为磺丁基-β-环糊精钠有关物质分析提供参考。