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水质 硝基酚类化合物的测定

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水质 硝基酚类化合物的测定


SGLC-GC/MS-020

摘要:本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法,采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。
关键词:水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS GC-MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 混合标准使用液的制备

取市售硝基酚类混合标准品适量,用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L,作为混合标准使用液。

1.3 分析条件

GC条件
毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30)
程序升温:初始温度50℃,保持5min,以8℃/min升温到250℃,保持4min
载气:He
载气控制模式:恒线速度
流速:1.0ml/min
进样口温度:220 ℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
接口温度:260 ℃
溶剂延迟:3min
数据采集模式:SIM
各化合物SIM参数见下表

SHIMSEN Styra HLB

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液色谱图如下:
混合标准使用液

SHIMSEN Styra HLB

重现性数据
SHIMSEN Styra HLB

3. 结论

本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020的方法,采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

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