摘要：本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021中方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
关键词：6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D GC-MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津 GCMS-TQ8050NX 气相色谱-质谱联用仪；
色谱柱：SH-PolarD（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱：SH-PolarD（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）
程序升温：初始温度50℃，保持2 min，以8℃/min升温到150℃，以20℃/min升温到220℃，保持5min
检测器：蒸发光散射检测器ELSD-III；Gain：5；漂移管温度50℃
载气：He
载气控制模式：恒流
流速：1.5mL/min
进样口温度：240 ℃
进样量：1 µL
进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

毛细管柱：SH-Polar D（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）
电离模式：电子轰击电离（EI）
电子轰击能量：70 eV
离子源温度：230 ℃
接口温度：240 ℃
溶剂延迟：3min
数据采集模式：SIM
各化合物SIM参数见下表

1.3 混合标准品溶液的制备

取市售混合标准品适量，用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液（以乙酸计），作为混合标准品溶液。

2. 结果及讨论

2.1 混合标准品的色谱图

重现性数据
混合标准品溶液（0.6 mg/L，以乙酸计）

3. 结论

本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021的方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。