摘要:本文建立了化妆品中海克替啶的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022版)征求意见稿中海克替啶检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNex HE CN分析海克替啶,海克替啶峰形良好,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中海克替啶的测定提供参考。
关键词:海克替啶 化妆品 ShimNex HE CN HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
ShimadzuLC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex HE CN(4.6×250 mm,5μm;P/N:380-01244-94);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 标准溶液的制备
标准储备溶液(25 g/L):准确称取海克替啶标准品500 mg,精确至0.0001 g,置于20 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀。
取标准储备溶液适量,用甲醇稀释成浓度分别为1000 μg/mL标准溶液。标准溶液现用现配。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNexHECN(4.6×250 mm,5μm;P/N:380-01244-94)
柱温:40℃
检测波长:215 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:乙腈:0.02mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH=7.0)=75:25
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
重现性
混合对照品溶液重现性
3. 结论
本文建立了化妆品中海克替啶的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022版版)征求意见稿中海克替啶检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNex HE CN分析海克替啶,海克替啶峰形良好,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中海克替啶的测定提供参考。