摘要:本文建立了西他列汀含量测定的HPLC方法。参照USP中色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex HE CN进行分析,西他列汀峰形良好,保留时间适中,满足USP需求。此方法可为西他列汀含量测定提供参考。
关键词:西他列汀 含量测试 ShimNex HE CN HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
ShimadzuLC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex HE CN(5μm,4.6×150 mm;P/N:380-01244-93);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取适量磷酸西他列汀用稀释剂稀释成0.1 mg/mL。
稀释剂:乙腈:稀磷酸=5:95
稀磷酸溶液:0.1%的磷酸水溶液
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex HE CN(5μm,4.6×150 mm;P/N:380-01244-93)
柱温:30℃
检测器:UV 205nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
流动相:1.36g/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.0):乙腈=75:25
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液色谱图如下:
对照品溶液
重现性
对照品溶液重现性
3. 结论
本文建立了西他列汀含量测定的HPLC方法。参照USP色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex HE CN进行分析,西他列汀峰形良好,保留时间适中,满足USP需求。此方法可为西他列汀含量测定提供参考。