葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸的分离
SGLC-LC-353
摘要:本文建立了葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸分离的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸,结果显示,葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸色谱峰峰形对称,且分离度良好,满足日常检测需求。此方法可为葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸的分离提供参考。
关键词:葡萄糖酸钙 葡萄糖醛酸 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备
取葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸对照品适量,加水溶解并稀释至含葡萄糖酸钙2.5mg/mL、葡萄糖醛酸0.1 mg/mL的混合溶液,摇匀,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08);
柱温:40℃
检测波长:203 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:四丁基氢氧化铵溶液【精密称取1.36g磷酸二氢钾,加水溶解并定容至1L,加40%四丁基氢氧化铵溶液1 mL,再用氢氧化钾溶液调pH至6.83】:乙腈=99:1
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
重现性
混合对照品溶液重现性
3. 结论
本文建立了葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸分离的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸,结果显示,葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸色谱峰峰形对称,且分离度良好,满足日常检测需求。此方法可为葡萄糖酸钙和葡萄糖醛酸的分离提供参考。