摘要：本文建立了注射用氯替希康（粉针剂）有关物质分析的HPLC方法。参照进口注册标准JX20090339中色谱条件并对流速和梯度程序进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18分析系统适用性溶液和供试品溶液，结果显示，各色谱峰峰形对称，且与相邻杂质峰基线分离，满足标准要求。此方法可为注射用 氯替希康（粉针剂）有关物质分析提供参考。
关键词：注射用氯替希康（粉针剂） 有关物质  Shim-pack Scepter C18  HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18(3μm，4.6×100 mm；P/N：227-31016-04)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液：

分别取替诺昔康、杂质B、C、F、G、H对照品及氯诺昔康适量，加醋酸钠-甲醇混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml含替诺昔康3.4μg、杂质B3.4μg、杂质C6.8μg、杂质G8.6μg、杂质F8.6μg、杂质H8.6μg及氯诺昔康17.2μg的溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取客户提供的粉针剂一瓶，加水溶解并定容至5mL，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18(3μm，4.6×100 mm；P/N：227-31016-04)；
柱温：40℃
波长：280 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：
A：1%醋酸铵溶液-40%氢氧化四丁基铵溶液-甲醇（1000：1.5：5）
B：乙腈-三乙胺（99.9：0.1）
梯度洗脱程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，系统适用性溶液和供试品溶液色谱图如下：
系统适用性溶液

3. 结论

本文建立了注射用氯替希康（粉针剂）有关物质分析的HPLC方法。参照进口注册标准JX20090339中色谱条件并对流速和梯度程序进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18分析系统适用性溶液和供试品溶液，结果显示，各色谱峰峰形对称，且与相邻杂质峰基线分离，满足标准要求。此方法 可为注射用氯替希康（粉针剂）有关物质分析提供参考。