摘要：本文建立了化妆品中米诺地尔和坎利酮的LC-MS/MS快速测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中米诺地尔和坎利酮检验方法，并对色谱条件进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析米诺地尔和坎利酮，各化合物峰形良好，且坎利酮与螺内酯色谱峰分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中米诺地尔和坎利酮的HPLC分析提供参考。
关键词：化妆品 米诺地尔 坎利酮 Shim-pack GIST C18-AQ LC-MS/MS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30AD与LCMS-8050联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准工作溶液的制备

用90%乙腈水溶液稀释混合标准储备液，得到150 ng/mL的溶液，作为高浓度混合标准工作溶液；将上述高浓度标准溶液用90%乙腈水溶液稀释成1 ng/mL的溶液作为低浓度混合标准工作溶液，备用。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）
柱温：40℃
流速：0.3 mL/min
进样量：5 µL（Co-injection：水，20 µL）
流动相： A：0.2%甲酸水溶液 B：0.2%甲酸甲醇溶液

质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃

各化合物MRM参数见下表：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准溶液MRM色谱图如下：
混合标准工作溶液（1 ng/mL）

混合标准工作溶液（150 ng/mL）

重现性

混合标准工作溶液（1 ng/mL）重现性

3. 结论

       本文建立了化妆品中米诺地尔和坎利酮的LC-MS/MS快速测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中米诺地尔和坎利酮检验方法，并对色谱条件进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析米诺地尔和坎利酮，各化合物峰形良好，且坎利酮与螺内酯（与坎利酮检测离子对相同）色谱峰分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中米诺地尔和坎利酮的HPLC分析提供参考。