食品接触材料及制品芳香族伯胺迁移量的测定
SGLC-LC/MS-059
摘要:本文建立了食品接触材料及制品29种芳香族伯胺迁移量的测定方法。参照国标GB 31604.52-2021的色谱条件并进行优化,采用岛津Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。分别对化学模拟物4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇,化学替代溶剂95%乙醇,化学替代溶剂异辛烷,浓度为3.0 μg/L的标准工作液上机检测,结果显示,29种化合物峰形良好,重现性好,一针分析时间12 min,满足快速分析需求。该方法可为食品接触材料及制品29种芳香族伯胺迁移量的检测提供参考。
关键词:食品接触材料及制品 29种芳香族伯胺 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(3 μm,2.1×150 mm;P/N:227-31014-06);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 异辛烷标准工作液的制备
取29种芳香族伯胺混合标准母液(浓度为100 μg/mL)适量,加异辛烷稀释制成芳香族伯胺浓度为3.0 μg/L的标准工作溶液。移取2 mL异辛烷标准工作溶液至试管中,加入2 mL 50%甲醇水溶液,震荡30 s,静置分层后,取下层水溶液,过滤,备用。
1.3 其他食品模拟物、化学替代溶剂的标准工作溶液的制备
取29种芳香族伯胺混合标准母液(浓度为100 μg/mL)适量,分别用4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模拟物及化学替代溶剂95%乙醇稀释制成芳香族伯胺浓度为3.0 μg/L的标准工作溶液。
1.4 分析条件
UHPLC条件:
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(3 μm,2.1×150 mm;P/N:227-31014-06)
流速:0.4 mL/min;
进样量:2 μL(CO-injection,20 μL水)
柱温:40 ℃
流动相:A:0.1% 甲酸水溶液 B:乙腈
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正离子扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3 L/min
接口温度:300℃
加热模块温度:400 ℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:干燥空气 10 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
DL温度:250 ℃
各化合物MRM参数见下表:
2. 实验结果及讨论
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,芳香族伯胺混合标准工作溶液的MRM色谱图如下:
4%乙酸芳香族伯胺标准工作溶液(浓度:3.0 μg/L)
其他食品模拟物、化学替代溶剂的芳香族伯胺标准工作溶液MRM色谱图:
10%乙醇芳香族伯胺标准工作溶液(浓度:3.0 μg/L)
20%乙醇芳香族伯胺标准工作溶液(浓度:3.0 μg/L)
50%乙醇芳香族伯胺标准工作溶液(浓度:3.0 μg/L)
化学替代溶剂95%乙醇芳香族伯胺标准工作溶液(浓度:3.0 μg/L)
化学替代溶剂异辛烷芳香族伯胺标准工作溶液(浓度:3.0 μg/L)
重现性
4%乙酸芳香族伯胺标准工作溶液
3. 结论
本文建立了食品接触材料及制品29种芳香族伯胺迁移量的测定方法。参照国标GB 31604.52-2021的色谱条件并进行优化,采用岛津Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。分别对化学模拟物4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇,化学替代溶剂95%乙醇,化学替代溶剂异辛烷,浓度为3.0 μg/L的标准工作液上机检测,结果显示,29种化合物峰形良好,重现性好,一针分析时间12 min,满足快速分析需求。该方法可为食品接触材料及制品29种芳香族伯胺迁移量的检测提供参考。