摘要:本文建立了头孢呋辛钠含量测定的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠系统适用性溶液,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与相对保留时间约为1.1处杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠含量测定分析提供参考。
关键词:头孢呋辛钠 含量测定 ShimNex HE C8 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 系统适用性溶液的制备
取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09)
柱温:30℃
检测波长:273 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
流动相:醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4):乙腈=85:15
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:
系统适用性溶液
重现性
系统适用性溶液重现性
3. 结论
本文建立了头孢呋辛钠含量测定分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠系统适用性溶液,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与相对保留时间约为1.1处杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠含量测定提供参考。