摘要：本文建立了化妆品中巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯8种原料的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中巯基乙酸等8种原料检验方法，采用色谱柱ShimNex CS C18分析巯基乙酸等8种原料，结果显示，8个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测提供参考。
关键词：巯基乙酸等8种原料 化妆品 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 各标准储备溶液（单标溶液）的制备

分别称取巯基乙酸、亚二硫基二乙酸标准品适量，加乙腈水溶液（乙腈：水=1：9）溶解并稀释至浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液；分别称取甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、巯基乙酸乙酯和巯基乙酸异丙酯标准品适量，加乙腈溶解并稀释至浓度为10.0 mg/mL的母液溶液，分别量取以上4种母液适量，加乙腈水溶液（乙腈：水=1：9）稀释至浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液；分别称取巯基乙酸丁酯和巯基乙酸异辛酯标准品适量，加乙腈溶解并稀释至浓度为1.0 mg/mL的单标溶液。

1.2 混合标准工作溶液的制备

Ⅰ组混合标准工作溶液：分别准确移取巯基乙酸、亚二硫基二乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、巯基乙酸乙酯和巯基乙酸异丙酯单标溶液适量，加乙腈磷酸混合溶液（乙腈：0.1%磷酸=1：9）稀释至100 µg/mL，混匀，备用；
Ⅱ组混合标准工作溶液：分别准确移取巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯单标溶液适量，加乙腈磷酸溶液（乙腈：0.1%磷酸=8：2）稀释至100 µg/mL，混匀，备用。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
柱温：30℃
检测波长：210 nm
流动相：A：磷酸溶液（0.05%）；B：含0.05%磷酸的乙腈溶液
Ⅰ组梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合标准工作溶液色谱图如下：

Ⅰ组混合标准工作溶液

Ⅱ组混合标准工作溶液

重现性

Ⅰ组混合标准工作溶液重现性

Ⅱ组混合标准工作溶液重现性

3. 结论

本文建立了化妆品中巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯8种原料的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中巯基乙酸等8种原料检验方法，采用色谱柱ShimNex CS C18分析巯基乙酸等8种原料，结果显示，8个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测提供参考。