食品中维生素D的测定(第二法)
SGLC-LC-305
摘要:本文建立了维生素D2和维生素D3的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素D的测定》征求意见稿中第2法二维色谱条件,采用色谱柱 ShimNexS-C18-PAH分析维生素D2和维生素D3,结果显示,2个化合物峰形对称维生素D2和维生素D3达到基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素D2和D3的检测提供参考。
关键词:食品 维生素 D2 维生素 D3 ShimNex S-C18-PAH HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm, 3 μm; P/N: 380-01247-14);
纯水机: PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06);
1.2 混合对照品溶液的制备
分别称取维生素 D2 对照品和维生素D3对照品适量,加甲醇制成每1 mL 各含 1 mg 的单标溶液。分别精密量取维生素D2和维生素D3单标溶液适量,用95%乙腈水稀释制成混合对照品溶液,使得维生素D2和维生素D3的最终浓度均为100 ng/mL。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm;3 μm; P/N: 380-01247-14)
柱温:35℃
检测波长:264 nm
流速:0.4 mL/min
进样量:100 µL
流动相:95%乙腈水: 甲醇=40: 60
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液
重现性
对照品溶液重现性
3. 结论
本文建立了维生素D2和维生素D3的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素D的测定》征求意见稿中第2法二维色谱条件,采用色谱柱ShimNexS-C18-PAH分析维生素D2和维生素 D3,结果显示,2个化合物峰形对称,维生素D2和维生素D3达到基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素D2和D3的检测提供参考。