水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定
SGLC-LCMS-052
摘要:本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标HJ 1183-2021方法,采用岛津SHIMSEN Styra C18以及SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱对水进行净化,Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对水空白样品进行2.0 μg/L加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 71.91%-103.69%,RSD为2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。
关键词:氧化乐果 甲胺磷 乙酰甲胺磷 辛硫磷
1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统;
色谱柱:Shim-pack Velox Biphenyl(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32017-04);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra C18(500mg/6mL,P/N:380-00872-02);
SHIMSEN Styra HLB (500mg/6mL,P/N:380-00197-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC条件:
色谱柱:Shim-pack Velox Biphenyl(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32017-04)
流速:0.6 mL/min;
进样量:5 μL(CO-injection,20 μL水)
柱温:30 ℃
流动相:A:5 mmol/L 甲酸铵溶液,B:5 mmol/L 甲酸铵甲醇溶液
梯度洗脱程序如下:
质谱条件:
离子化模式: ESI,正离子扫描;
扫描模式:多反应监测(MRM)
碰撞气:氩气
加热气:干燥空气 10 L/min
雾化气:氮气 3 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
接口温度: 300℃
DL温度:150 ℃
加热模块温度:400 ℃
各化合物MRM参数见下表
1.3 样品前处理
辛硫磷的净化:SHIMSEN Styra C18(500 mg/6 mL)
依次加10 mL甲醇,10 mL水,弃去流出液;取5.0 mL样品上样,以约3 mL/min(约1滴/秒)的流速通过C18小柱,接收上样流出液1,待用下述SHIMSEN Styra HLB小柱净化;抽干小柱15 min;10 mL乙腈-乙酸乙酯混合溶液(1:4)洗脱,收集洗脱液1。净化流程图见图1:
甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷的净化:SHIMSEN Styra HLB(500 mg/6 mL)
依次加10 mL甲醇,10 mL水,弃去流出液;取上述上样流出液1上样,以约3 mL/min(约1滴/秒)的流速通过HLB小柱,弃去流出液;抽干小柱15 min;10 mL甲醇洗脱,收集洗脱液2。合并上述洗脱液1和洗脱液2,减压浓缩至近干,用乙腈-水混合溶液(1:1)定容至5.0 ml。经0.22 μm微孔滤膜过滤后,取1.0 mL滤液于棕色样品瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀,供LC-MS/MS分析。净化流程图见图2:
图1 辛硫磷净化流程图
图2 甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷净化流程图
2. 实验结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品MRM谱图(浓度:2 ng/mL)
2.2 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的LC-MS/MS检测添加回收结果
将水空白样品进行2.0 μg/L加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为71.91%-117.12%,RSD为2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。各化合物回收率及RSD数据见下表:
3. 结论
本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标HJ 1183-2021方法,采用岛津SHIMSEN Styra C18以及SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱对水进行净化,Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对水空白样品进行2.0 μg/L加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 71.91%-103.69%,RSD为2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。