摘要:本文建立了脑心通胶囊中赤芍项下芍药苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS分析脑心通胶囊中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数大于1500,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为脑心通胶囊中芍药苷的检测提供参考。
关键词:脑心通胶囊 芍药苷 Shim-pack VP-ODS HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack VP-ODS(5 μm,4.6×250 mm;P/N:228-34937-92);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品20粒内容物,研细,取约0.4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率为250W,频率为50 kHz)30 分钟,摇匀,滤过,药渣及滤器用70%乙醇20mL分数次洗涤,洗涤并入滤液中,蒸至近干,残渣加入70%乙醇微热使溶解,转移至25mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS(5 μm,4.6×250 mm;P/N:228-34937-92)
柱温:35℃
检测波长:230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:甲醇:水:冰醋酸=25:75:0.2
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
3. 结论
本文建立了脑心通胶囊中赤芍项下芍药苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS分析脑心通胶囊中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数大于1500,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为脑心通胶囊中芍药苷的检测提供参考。