摘要:本文建立了蒲公英中菊苣酸的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18分析蒲公英中菊苣酸,菊苣酸峰形对称,理论塔板数76148,远大于3000,满足《中国药典》要求。此方法可为蒲公英中菊苣酸的检测提供参考。
关键词:蒲公英 菊苣酸 HPLC Shim-pack GIST C18
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30017-08);
菊苣酸标准品:Cichoric acid菊苣酸 标准品 20mg(P/N:ST01970120)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取菊苣酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20 mL, 称定重量,超声处理(功率400 W, 频率40 kHz)20 分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30017-08)
柱温:40 ℃
检测波长:327 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: 流动相: A:0.1%甲酸水 B:甲醇
梯度程序如下:
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液:
供试品溶液:
重现性
3. 结论
本文建立了蒲公英中菊苣酸的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18分析蒲公英中菊苣酸,菊苣酸峰形对称,理论塔板数76148,远大于3000,满足《中国药典》要求。此方法可为蒲公英中菊苣酸的检测提供参考。