摘要:本文建立了碘佛醇有关物质分析的HPLC测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C8-120,对碘佛醇有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析,系统适用性溶液色谱图中,碘佛醇峰、杂质I峰与杂质II峰之间的分离度均符合要求。供试品溶液色谱图中,碘佛醇三个主峰的相对保留时间分别约为0.87、0.92与1.0,满足《中国药典》需求,此方法可为碘佛醇有关物质分析提供参考。
关键词:碘佛醇 有关物质 Shim-pack Scepter C8-120 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter C8-120(4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-31041-06;S/N:115FB00097);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 溶液的制备
1.2.1 系统适用性溶液
分别量取等体积的A溶液(取杂质Ⅰ对照品与杂质II对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1 mL中约含杂质I 1 μg与杂质II 5 μg的溶液)与B溶液(精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1 mL中约含10 μg的溶液),混匀,即得。
1.2.2 供试品溶液
取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1 mL中约含1 mg的溶液。
1.2.3 对照溶液
供试品溶液用甲醇稀释100倍。
1.2.4 灵敏度溶液
供试品溶液稀释2000倍。
1.3 分析条件
仪器:Shimadzu LC-20AD;
色谱柱:Shim-pack Scepter C8-120(4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-31041-06;S/N:115FB00097);
柱温:25 ℃
柱流速:1.0 mL/min;
检测波长:254 nm;
进样量:20 μL;
流动相: 乙腈:水=4:96
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下:
系统适用性溶液:
系统适用性溶液放大图:
供试品溶液:
对照溶液:
灵敏度溶液:
3. 结论
本文建立了碘佛醇有关物质分析的HPLC测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C8-120,对碘佛醇有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析,系统适用性溶液色谱图中,碘佛醇峰、杂质I峰与杂质II峰之间的分离度均符合要求。供试品溶液色谱图中,碘佛醇三个主峰的相对保留时间分别约为0.87、0.92与1.0,满足《中国药典》需求,此方法可为碘佛醇有关物质分析提供参考。