香薷中麝香草酚和香荆芥酚含量测定
SGLC-GC-044
摘要:本文建立了香薷中麝香草酚和香荆芥酚含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SK-WAX 或SH-Wax 分析香薷中麝香草酚和香荆芥酚,麝香草酚和香荆芥酚峰形对称,理论塔板数按麝香草酚峰计算远高于1700,满足《中国药典》要求。此方法可为香薷中麝香草酚和香荆芥酚含量测定提供参考。
关键词:香薷 麝香草酚 香荆芥酚 SH-Wax SK-WAX GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
色谱柱:SH-Wax(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756);
SK-WAX (30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01;S/N:054427);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取麝香草酚、香荆芥酚对照品适量,精密称定,加无水乙醇分别制成每1 mL各含0.3 mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20 mL,密塞,称定重量,振摇5分钟,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,用辅有活性炭1 g的干燥滤器滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
升温程序:初始温度190 ℃, 保持10 min
载气:N2
进样口温度:200 ℃
分流模式:分流(40:1)
控制模式:恒线速度(31.3 cm/s)
初始流速:1 mL/min
检测器:FID,温度:280 ℃
进样量:1 µL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
2.1 色谱柱:SH-Wax(30 m,0.25 mm × 0.25 μm; P/N:221-75893-30;S/N:1646756)
对照品溶液
供试品溶液
重现性
2.2 色谱柱:SK-WAX(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01;S/N:054427)
对照品溶液
供试品溶液
重现性
3. 结论
本文建立了香薷中麝香草酚和香荆芥酚含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SK-WAX 或SH-Wax 分析香薷中麝香草酚和香荆芥酚,峰形对称,理论塔板数按麝香草酚峰计算远高于1700,满足《中国药典》要求。此方法可为香薷中麝香草酚和香荆芥酚含量测定提供参考。