舒肝和胃丸(水丸)中芍药苷的测定
SGLC-LC-267
摘要:本文建立了舒肝和胃丸(水丸)中芍药苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex UP C18分析舒肝和胃丸中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数大于2000,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为舒肝和胃丸中芍药苷的检测提供参考。
关键词:舒肝和胃丸 芍药苷 ShimNex UP C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1 mL含16 µg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品水丸,研碎,取0.4 g,精密称定,或取本品水蜜丸研碎,取0.55 g,精密称定;或取小蜜丸或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取 0.75 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25 ml,密塞,称定重量,超声处理(250 W,频率 33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。置50 mL量瓶中,用流动相冲洗移液管内壁,洗液并入量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49)
柱温:30℃
检测波长:230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: 乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=14:86
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
3. 结论
本文建立了舒肝和胃丸(水丸)中芍药苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex UP C18分析舒肝和胃丸中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数大于2000,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为舒肝和胃丸中芍药苷的检测提供参考。