左卡尼汀口服液有关物质分析
SGLC-LC-135
摘要:采用岛津色谱柱Shim-Pack Scepter Diol-HILIC-120分析左卡尼汀口服液有关物质,峰形对称,分离度良好,理论塔板数为12045,此方法可为左卡尼汀有关物质分析提供参考。
关键词:左卡尼汀有关物质 Shim-Pack Scepter Diol-HILIC-120 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器:Shimadzu LC-20AD;
色谱柱:Shim-Pack Scepter Diol-HILIC-120 (5μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31051-06; S/N:119ZA80044);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液制备
分别量取客户提供的左卡尼汀母液(2 mg/ mL,样品溶剂:水) 200 μL 和杂质A母液(0.5mg/mL,样品溶剂:水)3 μL,加800 μL乙腈,涡旋混匀,备用。
1.2.2 供试品溶液的制备
量取客户提供的左卡尼汀口服液供试品母液(2 mg/ mL,样品溶剂:水)300 μL,加700 μL乙腈,涡旋混匀,备用。
1.3 HPLC条件
色谱柱:Shim-Pack Scepter Diol-HILIC-120 (5μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31051-06; S/N:119ZA80044);
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测波长:205 nm
流动相:A:20 mM的 KH2PO4溶液(用磷酸调pH至4.35)
B:乙腈
A:B= 25:75
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液:
供试品溶液:
供试品溶液放大图:
重现性:
对照品溶液:
供试品溶液:
3. 结论
采用岛津色谱柱Shim-Pack Scepter Diol-HILIC-120分析左卡尼汀口服液有关物质,峰形对称,分离度良好,理论塔板数为12045,此方法可为左卡尼汀有关物质分析提供参考。