摘要:本文建立了地氯雷他定有关物质的HPLC测定方法。结果表明,参照《美国药典》USP 41中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18(4.6×150mm,5μm),对地氯雷他定有关物质进行分析,结果显示,各成分与相邻杂质峰可以达到基线分离,且峰形良好,满足《美国药典》USP 41要求。此方法可为地氯雷他定有关物质分析提供参考。
关键词:地氯雷他定有关物质 Shim-pack GIST C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-30A高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18 (4.6×150mm,5μm;P/N:227-30017-07);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 供试品溶液的制备
取地氯雷他定原料药20 mg,精密称定,置25mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18 (4.6×150mm,5μm;P/N:227-30017-07)
柱温:35℃
检测器:UV 280nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
流动相:(取十二烷基硫酸钠0.865g与三氟乙酸0.5mL加水溶解并稀释至1000mL):乙腈 = 57:43
实验结果:
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下:
供试品溶液:
3. 结论
本文建立了地氯雷他定有关物质的HPLC测定方法。结果表明,参照《美国药典》USP 41中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18(4.6×150mm,5μm),对地氯雷他定有关物质进行分析,结果显示,各成分与相邻杂质峰可以达到基线分离,且峰形良好,满足《美国药典》USP 41要求。此方法可为地氯雷他定有关物质分析提供参考。