QuEChERS方法检测鸡蛋中氟虫腈
SGLC-LC/MS-019
摘要：本方案建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡蛋样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样5.0 μg/kg 和20.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行5份样品考察回收率和RSD，结果显示，20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为98.53%-103.90%，RSD为1.21%-2.53%；5.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为95.81%-101.47%，RSD为1.10%-3.45%。该方法操作简单，回收率高，重现性好。该方法适用于鸡蛋等动物源性样品中的氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈的同时测定。
关键词：SHIMSEN QuEChERS多兽残专用方法包 鸡蛋 氟虫腈 LC-MSMS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST C18（50×2.1 mm，2 μm；P/N：227-30001-02）；
SHIMSEN QuEChERS多兽残专用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 380-00155）；
SHIMSEN QuEChERS多兽残专用净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 380-00112）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱：Shim-pack GIST C18，50×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-02)
流 速：0.4 mL/min
进样量：0.2 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：1 mM乙酸铵 B：甲醇
梯度洗脱程序如下：
质谱条件
离子化模式：ESI，负离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度： 300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：氮气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃
各化合物MRM参数见下表
1.3 样品前处理
1.3.1样品提取
称取样品2.0 g，加5 mL 1%乙酸乙腈，手动振摇1 min，加入SHIMSEN QuEChERS多兽残专用提取包（380-00155 QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇1 min，10℃ 8000 rpm离心5 min，取 1mL上清液待净化。流程图见下图1。
1.3.2 样品净化
将1 mL 提取液转移至SHIMSEN QuEChERS多兽残专用净化包（380-00112 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，涡旋混合1 min，12000 rpm离心2 min，取上清液，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。流程图见下图1。
2. 结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
2.2 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的LC-MS/MS检测添加回收结果
将空白样品进行20.0 μg/kg 和5.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行5份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为98.53%-103.90%，RSD为1.21%-2.53%；5.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为95.81%-101.47%，RSD为1.10%-3.45%。
3. 结论
本方案建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡蛋样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样5.0 μg/kg 和20.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行5份样品考察回收率和RSD，结果显示，20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为98.53%-103.90%，RSD为1.21%-2.53%；5.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为95.81%-101.47%，RSD为1.10%-3.45%。该方法操作简单，回收率高，重现性好。该方法适用于鸡蛋等动物源性样品中的氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈的同时测定。