生姜中331种农药及其代谢物残留量的测定
SGLC-LCMS-050
摘要:本文建立了生姜中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对生姜基质进行净化,ShimNex UP C18色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对生姜空白样品进行0.01 mg/kg加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为58.31%-146.17%(氟苯虫酰胺、苯硫磷和甲羧除草醚的回收率分别为58.31%、146.17%和131.14%,其余均在70%-120%之间),RSD为 0.27%-36.34%(氟苯虫酰胺、苯硫磷、异菌脲的RSD分别为36.34%、33.33%、21.34%,其余均小于20%),回收率高,重现性好。该方法可为生姜中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。
关键词:生姜 SHIMSEN QuEChERS ShimNex UP C18 331种农药 LC-MSMS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统;
色谱柱:ShimNex UP C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:380-01231-02);
SHIMSEN QuEChERS提取盐包:4 g 无水MgSO4,1 g NaCl,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠(P/N:380-00149);
SHIMSEN QuEChERS净化管:30 mg PSA,15 mg GCB,900 mg MgSO4(P/N:380-00196-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:ShimNex UP C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:380-01231-02)
流速:0.3 mL/min
进样量:2 μL(CO-injection,20 μL水)
柱温:40℃
流动相: A:2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸水溶液
B:2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸甲醇
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正负离子同时扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3 L/min
接口温度:300℃
加热模块温度:400 ℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:干燥空气 10 L/min
干燥气:氮气 10 L/min
DL温度:150 ℃
各化合物MRM参数见下表:
1.3 样品前处理
称取10 g样品(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈、SHIMSEN QuEChERS提取盐试剂包Ⅰ(4 g 无水MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50/P;PN: 380-00149)及1颗陶瓷均质子(适用于50 mL 提取管, 100/P;PN: 380-00171),盖上离心管盖,剧烈振荡1 min,4200 r/min下离心5 min,取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ中(30 mg PSA, 15 mg GCB, 900 mg MgSO4, 50/p;PN: 380-00196-01),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,取上清液2 mL过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS/MS分析。流程图如下图:
2. 实验结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
生姜中331种农药及其代谢物标准品MRM谱图(浓度:10 ng/mL)
2.2 生姜中331种农药及其代谢物的LC-MS/MS检测添加回收结果
将生姜空白样品进行0.01 mg/kg加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为58.31%-146.17%(氟苯虫酰胺、苯硫磷和甲羧除草醚的回收率分别为58.31%、146.17%和131.14%,其余均在70%-120%之间),RSD为 0.27%-36.34%(氟苯虫酰胺、苯硫磷、异菌脲的RSD分别为36.34%、33.33%、21.34%,其余均小于20%),回收率高,重现性好。各化合物回收率及RSD数据见下表:
3. 结论
本文建立了生姜中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对生姜基质进行净化,ShimNex UP C18色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对生姜空白样品进行0.01 mg/kg加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为58.31%-146.17%, RSD为 0.27%-36.34%,回收率高,重现性好。该方法可为生姜中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。