摘要：本文建立了头孢拉定含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18（4.6×150mm，3μm）、Shim-Pack FC-ODS（4.6×150 mm，3 μm）、WondaSil C18 Superb (4.6×250 mm，5 μm)和Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )，对头孢拉定系统适用性溶液进行分析，头孢拉定峰和头孢氨苄峰峰形对称，分离度远大于1.5，满足《中国药典》需求，此方法可为头孢拉定系统适用性试验提供参考。
关键词：头孢拉定 Shim-pack GIST C18 Shim-pack FC-ODS WondaSil C18 Superb Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST (4.6×150 mm，3 μm；P/N：227-30011-07；C/N：18C02447 )；
色谱柱：Shim-pack FC-ODS (4.6×150 mm，3 μm；P/N：228-40511-93；S/N：RB14SDA )；
色谱柱：WondaSil C18 Superb (4.6×250 mm，5 μm；P/N：5020-39203；S/N：7I3707-05 )；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92；S/N：8012802 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取头孢拉定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1 mL中含头孢拉定10 μg的溶液，作为头孢拉定对照品溶液；取头孢拉定对照品溶液1 mL和头孢氨苄对照品溶液（0.4 mg/mL）100 μL，混匀，作为系统适用性溶液备用。

1.3 分析条件及实验结果

1.3.1 分析条件

色谱柱：WondaSil C18 Superb (4.6×250 mm，5 μm；P/N：5020-39203；S/N：7I3707-05 )
流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1564：400：30：6）
柱温：40℃
检测波长：254 nm
流速：0.9 mL/min
进样量：10 µL

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性

1.3.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18 (4.6×150 mm，3 μm；P/N：227-30011-07；C/N：18C02447 )
流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1564：400：30：6）
柱温：40℃
检测波长：254 nm
流速：0.7 mL/min
进样量：10 µL

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性

1.3.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92；S/N：8012802 )
流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1564：400：30：6）
柱温：40℃
检测波长：254 nm
流速：0.9 mL/min
进样量：10 µL

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性

1.3.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack FC-ODS (4.6×150 mm，3 μm；P/N：228-40511-93；S/N：RB14SDA )
流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1564：400：30：6）
柱温：40℃
检测波长：254 nm
流速：0.7 mL/min
进样量：10 µL

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.4）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液：

重现性

3. 结论

本文建立了头孢拉定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18、Shim-pack FC-ODS、WondaSil C18 Superb和Shim-pack VP-ODS，对头孢拉定系统适用性溶液进行分析，头孢拉定峰和头孢氨苄峰峰形对称，分离度远大于1.5，满足《中国药典》需求，此方法可为头孢拉定系统适用性试验提供参考。