摘要:本文建立了食品中脱氢乙酸测定的 HPLC 测定方法。参照 GB 5009.121—2016 中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18(4.6×250mm,5μm),对脱氢乙酸对照品、加标酱油样品进行分析,结果显示脱氢乙酸的峰形对称,且与相邻杂质峰分离度良好,满足 GB 5009.121—2016 要求。此方法可为食品中脱氢乙酸的分析提供参考。
关键词:脱氢乙酸 Shim-pack GIS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm ;P/N:227-30106-08;S/N:18B01295 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液的制备
取脱氢乙酸标准品贮备液,用水稀释成浓度为 50.0 μg/mL的溶液,作为脱氢乙酸对照品溶液。
1.2.2 供试品溶液的制备
加标酱油样品(8 ppm,客户提供)。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm ;P/N:227-30106-08;S/N:18B01295 );
柱温:30 ℃
检测波长:293 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:0.02 mol/L 乙酸铵:甲醇 = 90:10
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下:
对照品溶液:
重现性:
加标酱油样品溶液:
重现性:
3. 结论
本文建立了食品中脱氢乙酸测定的 HPLC 测定方法。参照 GB 5009.121—2016 中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18(4.6×250mm,5μm),对脱氢乙酸对照品、加标酱油样品进行分析,结果显示脱氢乙酸的峰形对称,且与相邻杂质峰分离度良好,满足GB5009.121—2016要求。此方法可为食品中脱氢乙酸的分析提供参考。