注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质的测定
SGLC-LC-116
摘要:本文建立了注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质的 HPLC 测定方法。参照《中国药典》中色谱条件并进行优化,采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS ( 5 μm, 4.6×250mm )分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质,各个色谱峰的分离度均良好,峰形和重现性良好,满足 2015 版《中国药典》要求。此方法可为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质的检测提供参考。
关键词:注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠 Shim-pack VP-ODS HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack VP-ODS(5 μm,4.6×250 mm P/N:228-34937-92;S/N:8102691);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 供试品溶液的制备
取本品适量,精密称定,按标示量加流动相溶解并定量稀释制成每 1mL 中约含 4 mg 的溶液,作为供试品溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS(5 μm,4.6×250 mm P/N:228-34937-92;S/N:8102691);
柱温:30 ℃
检测波长:220 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:0.005mol/L 氢氧化四丁基铵溶液(取 40%氢氧化四丁基铵溶液 6.6 mL,加水 1800mL后,用 l mol/L 磷酸溶液调节 pH 值至4.0,再用水稀释至 2000 mL)-乙腈(76: 24)
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,供试品溶液色谱图如下:
供试品溶液:
供试品溶液放大图:
重现性:
3. 结论
本文建立了注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质的HPLC测定方法。参照《中国药典》中色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS ( 5 μm, 4.6×250mm )分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质,各个色谱峰的分离度均良好,峰形和重现性良好,满足2015版《中国药典》要求。此方法可为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质的检测提供参考。