左氧氟沙星含量测定系统适用性试验
SGLC-LC-098
摘要:本文建立了左氧氟沙星含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明,参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18 (4.6×150mm,3μm )对左氧氟沙星系统适用性溶液进行分析,左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度均为3.0以上,大于药典要求的2.0和2.5,满足《中国药典》要求,此方法可为左氧氟沙星系统适用性试验提供参考。
关键词:左氧氟沙星 Shim-pack GIST C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18(4.6×150 mm,3 μm;P/N:227-30011-07;S/N:18C02447 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 系统适用性溶液的制备
称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1 mL中约含左氧氟沙星0.1 mg、环丙沙星和杂质E各5 μg的混合溶液,作为系统适用性溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18 (4.6×150 mm,3 μm;P/N:227-30011-07;S/N:18C02447 )
柱温:40℃
检测波长:294 nm
流速:0.8 mL/min
进样量:10 µL
流动相:醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g,加水1300 mL使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈=85:15
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:
系统适用性溶液:
系统适用性溶液放大图:
重现性
3. 结论
本文建立了左氧氟沙星系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明,参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18(4.6×150mm,3μm )对左氧氟沙星系统适用性溶液进行分析,左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度均为3.0以上,大于药典要求的2.0和2.5,满足《中国药典》要求,此方法可为左氧氟沙星系统适用性试验提供参考。