摘要:本文建立了卡托普利片有关物质试验的 HPLC 测定方法。结果表明,参照《美国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS,对卡托普利片有关物质系统适用性溶液和供试品溶液进行分析,卡托普利和卡托普利二硫化物的分离度为 7.676,远大于药典要求的 2.0,满足《美国药典》需求,此方法可为卡托普利片有关物质试验提供参考。
关键词:卡托普利片 Shim-pack VP-ODS HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack VP-ODS(5 μm,4.6×250 mm;P/N:228-34937-92;S/N:5052434 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 溶液的制备
1.2.1 系统适用性对照品溶液的制备
分别精密量取卡托普利及卡托普利二硫化物适量,用流动相溶解并稀释制成每 l mL 含 1mg卡托普利和 0.05mg卡托普利二硫化物的溶液,作为系统适用性溶液。
1.2.2 供试品溶液的制备
取本品 20 片(糖衣片除去包衣),研细,精密称取适量(约相当于卡托普利 25mg),置离心管中,加 25mL 流动相适量,超声 15min,离心,取上清液作为供试品溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm;5 μm;P/N:227-30106-08;S/N:18E04160 );
柱温:40℃
流动相:甲醇-水-磷酸=550:450:0.5
检测波长:220 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下:
系统适用性溶液:
重现性
供试品溶液: (29~40 min)
重现性 (29~40 min)
3. 结论
本文建立了卡托普利片有关物质试验的 HPLC 测定方法。结果表明,参照《美国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm),对卡托普利片有关物质系统适用性溶液和供试品溶液进行分析,卡托普利和卡托普利二硫化物分离度远大于 USP 要求的2.0,满足《美国药典》需求,此方法可为卡托普利片有关物质试验提供参考。