摘要:本文建立了维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack VP-ODS,Shim-pack Scepter C18-120和Shim-pack GIS C18,对绿原酸对照品溶液和维C银翘片供试品溶液进行分析,结果显示绿原酸峰形对称,且与相邻杂质的分离度大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定提供参考。
关键词:维C银翘片 Shim-pack VP-ODS Shim-pack Scepter C18-120 Shim-pack GIS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack VP-ODS(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 228-34937-92; S/N:7072422);
Shim-pack Scepter C18-120(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137);
Shim-pack GIS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30106-08);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品适量,加甲醇配制成浓度为30 μg/mL的溶液。
1.2.2 供试品溶液的制备
取维C银翘片10片,除去包衣,研细,精密称取1 g置于100 mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)45 min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。
1.3 分析条件
柱温:30 ℃
检测波长:327 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:1%冰醋酸溶液:乙腈=94:6
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下:
1)Shim-pack VP-ODS(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 228-34937-92; S/N:7072422)
对照品溶液:
供试品溶液:
重现性:
2)Shim-pack Scepter C18-120(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137)
对照品溶液:
供试品溶液:
重现性:
3)Shim-pack GIS C18(5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30106-08)
对照品溶液:
供试品溶液:
重现性:
3. 结论
本文建立了维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack VP-ODS,Shim-pack Scepter C18-120和Shim-pack GIS C18,对绿原酸对照品溶液和维C银翘片供试品溶液进行分析,结果显示绿原酸峰形对称,且与相邻杂质的分离度大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定提供参考。