枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定
SGLC-LC-108
摘要:本文建立了枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的 HPLC 测定方法。结果表明,参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18(4.6×250mm, 5μm)、 Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm, 5μm)对枳壳供试品溶液进行分析,柚皮苷峰理论塔板数均大于 3000,峰形对称,柚皮苷及新橙皮苷峰与相邻杂质峰达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的检测提供参考。
关键词:枳壳 柚皮苷 新橙皮苷 Shim-pack GIS C18 Shim-pack VP-ODS HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08);
Shim-pack VP-ODS (5 μm,4.6×250 mm;P/N:228-34937-92);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每 1mL 含柚皮苷和新橙皮苷各 80μg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50mL,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
1.4 分析条件及实验结果
色谱柱:Shim-pack GIS C18(4.6×250 mm;5 μm;P/N:227-30106-08);
流动相:乙腈:水=20:80 (用磷酸调pH至3)
柱温:40℃
检测波长:283 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
1.4.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm;5 μm;P/N:228-34937-92);
流动相:乙腈:水=20:80 (用磷酸调pH至3)
柱温:40℃
检测波长:283 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4.2)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
重现性
3. 结论
本文建立了枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的 HPLC 测定方法。结果表明,参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18(4.6×250mm, 5μm)、 Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm, 5μm)对枳壳供试品溶液进行分析,柚皮苷峰理论塔板数均大于3000,峰形对称,柚皮苷及新橙皮苷峰与相邻杂质峰达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的检测提供参考。