摘要：本文建立了盐酸水苏碱的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱ShimNex HE Amide (4.6×250mm，5μm)分析，盐酸水苏碱峰形对称，理论塔板数为10984，远大于6000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸水苏碱的检测提供参考。
关键词：盐酸水苏碱、ShimNex HE Amide、HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

色谱柱：ShimNex HE Amide (4.6×250mm，5μm；P/N：380-01243-30)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备：

取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备：

取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex HE Amide (4.6×250mm，5μm )
流动相：乙腈：0.2%冰醋酸=80:20
柱温：30℃
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
检测器：蒸发光检测器

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，最终建立了盐酸水苏碱的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex HE Amide (4.6×250mm，5μm)分析，盐酸水苏碱峰峰形对称，理论塔板数为10984，远大于6000，与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸水苏碱的检测提供参考。