12种有机磷类农药残留测定
SGLC-GC-028
摘要:本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》分析方法,采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析12种有机磷类农残,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。
关键词:12种有机磷 SH-50 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:227-36162-01;S/N:1553669 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品混合溶液的制备
分别精密量取混合对照品贮备溶液,用乙酸乙酯制成每1 L分别含100 μg、1 mg的溶液,即得。
1.3 分析条件及实验结果
色谱柱:SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:227-36162-01;S/N:1553669 )
升温程序:初始温度120℃,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到240℃,保持2min,再以每分钟20℃升至270℃,保持4.5 min
载气:N2
进样温度:220℃
分流模式:不分流
初始流速:1 mL/min
检测器:FPD,温度:300℃
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(1 ppm)色谱图如下:
重复性
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(100 ppb)色谱图如下:
2. 结论
本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析12种有机磷类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000,峰形和重现性良好,且在低浓度下(100 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。